[發明專利]一種二氧化碳電化學還原催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910643176.1
• 申請日: 2019-07-17
• 公開（公告）號: CN111298812B
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 張永光;王加義
• 申請（專利權）人: 肇慶市華師大光電產業研究院
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/08;B01J35/10;C25B3/07;C25B3/26;C25B11/075
• 代理公司: 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222
• 代理人: 劉瑞芳

1.一種二氧化碳電化學還原催化劑的制備方法，其特征在于，該催化劑為硒化銅空心微球；具體包括以下步驟：(1)合成聚苯乙烯微球：首先將苯乙烯單體和丙烯酸加入至蒸餾水中，攪拌分散后，利用水浴加熱將反應體系溫度升至50～70 ℃；然后通氮氣20～40 min去除溶液中的氧氣后再加入過硫酸鉀水溶液，在200～300 r/min的攪拌條件下持續反應10～24 h得到乳液；將所得乳液進行離心分離后用乙醇洗滌離心產物三次，之后采用真空冷凍干燥機在不大于50 Pa,低于-30 ℃條件下進行冷凍干燥，得到聚苯乙烯微球，備用；

(2)合成氧化銅空心微球：取硫酸銅、氫氧化鈉和步驟(1)中制備所得的聚苯乙烯微球分散于去離子水中，在90～150 ℃油浴條件下反應2～5小時，之后離心收集產物并用去離子水洗滌3～5次，置于烘箱中在60 ℃下烘干24 h得到前驅體；將所得前驅體置于馬弗爐中煅燒得到氧化銅空心微球；

(3)合成硒化銅空心微球：取硒粉和步驟(2)中制備所得的氧化銅空心微球分散于無水乙醇中，超聲分散均勻，離心收集產物，將其平鋪于瓷舟底部，置于管式爐中，通入氬氣并保持全程氬氣下進行煅燒，煅燒結束后隨爐冷卻，收集產物，得到硒化銅空心微球。

2. 根據權利要求1所述二氧化碳電化學還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中苯乙烯單體為50～100 mL，丙烯酸為5～10 mL，蒸餾水為300～500 mL，過硫酸鉀水溶液為10～25 mL，其中過硫酸鉀水溶液的濃度為30～50 mmol/L。

3. 根據權利要求2所述二氧化碳電化學還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中硫酸銅為1～3 g，氫氧化鈉為0.1～0.5 g，聚苯乙烯微球為1～2 g，去離子水為100～200 mL。

4. 根據權利要求3所述二氧化碳電化學還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中硒粉為0.1～1 g，氧化銅空心微球為0.5～1 g，無水乙醇為10～20 mL。

5. 根據權利要求1所述二氧化碳電化學還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中煅燒具體條件為：在300～600 ℃下煅燒3～5小時。

6. 根據權利要求5所述二氧化碳電化學還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中以100～200 mL/min的速度通入氬氣；煅燒的具體條件為：以1～5 ℃/min的升溫速度升溫至200～500 ℃，升溫完成后保溫1～3小時。