[發(fā)明專利]堿性籠狀化合物、其制備方法及催化劑有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910642136.5 | 申請日: | 2019-07-16 |
| 公開(公告)號: | CN110357925B | 公開(公告)日: | 2021-05-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 汪文龍;毛元優(yōu);崔立峰 | 申請(專利權(quán))人: | 東莞理工學(xué)院 |
| 主分類號: | C07F9/6587 | 分類號: | C07F9/6587;B01J31/02 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人: | 羅曉林 |
| 地址: | 523000 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 堿性 化合物 制備 方法 催化劑 | ||
1.一種堿性籠狀化合物,其特征在于,如式(I)所示:
其中,每組片段中,R1、R2、R3、R4分別獨立地為H或-CH3;
或每組片段中,R1、R2、R3、R4中的其中兩個分別獨立地為H,剩余兩個相連形成環(huán)戊基或環(huán)己基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性籠狀化合物,其特征在于,選自以下化合物中的一種:
3.一種如權(quán)利要求1或2所述的堿性籠狀化合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將三(4-苯甲醛基)膦和二胺化合物經(jīng)醛胺縮合反應(yīng),得到亞胺型籠狀化合物,
所述二胺化合物如式(III)所示:
R1、R2、R3、R4分別獨立地為H或-CH3;
或R1、R2、R3、R4中的其中兩個分別獨立地為H,剩余兩個相連形成環(huán)戊基或環(huán)己基;
所述亞胺型籠狀化合物如式(IV)所示:
將所述亞胺型籠狀化合物加氫還原,得到堿性籠狀化合物,所述堿性籠狀化合物如式(I)所示:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的堿性籠狀化合物的制備方法,其特征在于,所述二胺化合物選自以下化合物中的一種:
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的堿性籠狀化合物的制備方法,其特征在于,所述醛胺縮合反應(yīng)的步驟具體為:
在273K~323K,將所述三(4-苯甲醛基)膦溶于有機溶劑中,得到第一混合液;
在273K~323K,將所述二胺化合物溶于有機溶劑中,得到第二混合液;
向所述第一混合液中滴加所述第二混合液,靜置2~5天,過濾,濃縮,結(jié)晶,得到所述亞胺型籠狀化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的堿性籠狀化合物的制備方法,其特征在于,向所述第一混合液中滴加所述第二混合液的步驟具體為:向靜置的所述第一混合液中滴加所述第二混合液。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的堿性籠狀化合物的制備方法,其特征在于,將所述亞胺型籠狀化合物加氫還原的步驟具體為:將所述亞胺型籠狀化合物溶于惰性有機溶劑中,加入還原劑,室溫下反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后分離純化,得到所述堿性籠狀化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的堿性籠狀化合物的制備方法,其特征在于,所述還原劑為硼氫化鈉或四氫鋁鋰。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的堿性籠狀化合物的制備方法,其特征在于,將所述亞胺型籠狀化合物加氫還原的步驟具體為:將所述亞胺型籠狀化合物溶于惰性有機溶劑中,加入納米金屬多相催化劑,在氫氣氛圍中,加熱攪拌至反應(yīng)結(jié)束,分離純化,得到所述堿性籠狀化合物。
10.一種催化劑,其特征在于,包括權(quán)利要求1或2所述的堿性籠狀化合物或權(quán)利要求3~9任一項所述的堿性籠狀化合物的制備方法制得的堿性籠狀化合物。
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