[發明專利]一種合成三嗪基石墨炔的方法及其應用有效
| 申請號： | 201910641639.0 | 申請日： | 2019-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN110483427A | 公開（公告）日： | 2019-11-22 |
| 發明（設計）人： | 魯統部;馮有祥;張雯 | 申請（專利權）人： | 天津理工大學 |
| 主分類號： | C07D251/24 | 分類號： | C07D251/24;B01J31/02;C01B3/04 |
| 代理公司： | 44205 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 | 代理人： | 許飛<國際申請>=<國際公布>=<進入國 |
| 地址： | 300384 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 光催化 三嗪基 石墨炔 產氫 合成 催化領域 合成試劑 黑暗條件 索氏提取 孔結構 乙炔基 質子 苯基 二維 三嗪 脫去 萃取 傳導 應用 傳輸 | ||
1.一種合成三嗪基石墨炔的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將三乙胺、四氫呋喃混合后，加入2，4，6-三-(4-溴苯基)-1，3，5-三嗪、四三苯基膦鈀和CuI，通入保護氣體反應得2，4，6-三乙炔基-四苯基-1，3，5三嗪單體；
2)步驟1)得到的2，4，6-三乙炔基-四苯基-1，3，5三嗪單體分散在四氫呋喃中，充入保護氣體加入四正丁基氟化銨反應，再加入乙酸乙酯，萃取、干燥、旋干得前驅體，將前驅體溶于甲醇得M1；
3)將CuBr分散到甲醇中，得到CuBr甲醇溶液；
4)M1中逐滴加入NH3·H2O和CuBr甲醇溶液混合；
5)避光條件中通入O2并攪拌反應，將反應物轉移至索氏提取器使用水提取12h，然后使用甲醇提取24h，得到二維層狀三嗪基石墨炔。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述三乙胺和四氫呋喃、2，4，6-三-(4-溴苯基)-1，3，5-三嗪、四三苯基膦鈀和CuI的體積質量比為：(16.67～20)mL：(33.33～35)mL：(1000～1050)mg：(400～500)mg：(67～70)mg。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述前驅體在M1終濃度為：3.50～3.75mmol/L。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述2，4，6-三乙炔基-四苯基-1，3，5三嗪單體和四氫呋喃的摩爾比為(0.26～1.06)mmol：(246.85～370.27)mmol。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述四正丁基氟化銨、乙酸乙酯的體積比為3.9mL～4.0mL：20mL～30mL。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)CuBr在CuBr甲醇溶液終濃度為：69.7～279μmol/L。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)NH3·H2O與CuBr甲醇溶液在冰水浴4℃～8℃條件下逐滴加入至M1。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)在避光條件下，在60～80℃油浴鍋中通入O2。
9.權利要求1～8任一項方法制備的二維層狀三嗪基石墨炔。
10.權利要求9所述二維層狀三嗪基石墨炔在光催化產氫的應用。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津理工大學，未經天津理工大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910641639.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
