[發明專利]兩步法合成4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的方法

有效

• 申請號: 201910640909.6
• 申請日: 2019-07-16
• 公開（公告）號: CN110372654B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 陳宏平;崔禮龍;李守峰
• 申請（專利權）人: 成武縣晨暉環保科技有限公司
• 主分類號: C07D309/38
• 分類號: C07D309/38
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種兩步法合成4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的方法，其特征是，包括如下步驟：（1）向1000ml四口燒瓶中加入500g二氯甲烷,攪拌下加入200g無水三氯化鋁,攪拌10min；于28℃下滴加異壬酰氯89.25g，0.5h滴完，滴完保溫10min；不加熱，直接滴加3,3-二甲基丙烯酸甲酯58.8g，滴加過程中升溫至37℃,1h滴完；滴加結束后，加熱反應體系至回流，于41-42℃下回流反應4.5h，取樣檢測，沒有異壬酸為反應終點；冷卻反應液至30℃以下，攪拌下將反應液緩慢倒入含有100g濃鹽酸的1200g碎冰中，攪拌0.5h，靜置分層，分出下層有機相，上層水相用100g二氯甲烷萃取兩次，合并有機相；有機相分別用300g清水、飽和碳酸氫鈉200g、清水300g?各洗一次；將上述有機相加入蒸餾瓶中，先在63℃下常壓蒸餾回收二氯甲烷，再升溫到90℃，最后在該溫度下用水真空減壓蒸餾直到沒有低沸點物質；結束蒸餾，得到118g?3,7,9,9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯粗品；（2）在500ml四口瓶中加入上一步蒸餾殘液118g，加入236g冰醋酸、11.8g濃硫酸，升溫回流反應2h，取樣檢測，直到沒有上一步產物時為反應終點；水真空減壓蒸餾回收醋酸，直到溫度達到118-120℃，沒有醋酸時停止蒸餾；將殘留液倒入300g冰水中，并加入200g二氯甲烷，攪拌0.5h靜置分層；分出下層有機相，上層水相用50g二氯甲烷萃取兩次，合并有機相；分別用質量濃度5%的氫氧化鈉溶液?100g洗一次、150g清水洗兩次，分出有機相；將有機相加入蒸餾瓶中，常壓蒸餾回收二氯甲烷直到液溫達到95℃，換油泵蒸餾，得到產品92.4g。