[發明專利]有機溶劑回收處理裝置與處理方法

在審

• 申請號: 201910638088.2
• 申請日: 2019-07-15
• 公開（公告）號: CN112221181A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 王清立;顧軍民
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/32;C07C315/06;C07C317/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種有機溶劑回收處理裝置與處理方法，主要解決現有技術中工藝流程較長，設備投資及能耗較高的問題，通過采用一種有機溶劑回收處理裝置，包括精餾塔、第一再沸器、第二再沸器、第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器；其特征在于，所述精餾塔中至少設置第一隔板、第二隔板、第三隔板，第一隔板和塔壁間形成第一通道，第一通道內設置第一氣液接觸內件；第一隔板和第二隔板間形成第二通道，第二通道內設置第二氣液接觸內件；第二隔板和第三隔板間形成第三通道，第三通道內設置第三氣液接觸內件；第四隔板和塔壁間形成第四通道，第四通道內設置第四氣液接觸內件的技術方案，較好地解決了該問題，可用于有機溶劑回收處理工業應用中。

技術領域

本發明涉及一種有機溶劑回收處理裝置與處理方法，特別是一種二甲基亞砜回收處理方法和裝置。

技術背景

溶劑回收是碳纖維裝置內重要的生產單元。工業裝置回用的二甲基亞砜占溶劑需求總量的90％以上，直接影響生產成本，因此PAN原絲裝置必須配套建設溶劑回收設施。

溶劑回收通常使用減壓精餾操作，能源消耗高，該單元的加熱蒸汽和循環冷卻水用量遠遠超出其他單元，因此也是碳纖維裝置里節能降耗的重要環節。根據碳纖維的生產實踐，適于碳纖維聚合生產的二甲基亞砜對還原類雜質、透光度和金屬離子要求比較高。

工業生產中，二甲基亞砜溶劑回收多采用多塔連續精餾過程，該過程分為預處理、脫水、精制、后處理四個工序，并有輔助的真空系統。預處理主要目的是脫除聚合物、脫酸；脫水單元主要是將二甲基亞砜廢液中的水分分離出來，要求水內二甲基亞砜含量遠低于1％，滿足工業排放要求；精制單元主要是獲得高濃二甲基亞砜作為最終產品，滿足碳纖維生產過程中溶劑循環利用的要求。

中國專利CN107459472提出先脫除聚合物處理，處理后的原料利用減壓精餾脫水，脫水后的物料經過減壓精餾獲得高濃二甲基亞砜產品。該工藝流程較長，操作復雜，能耗較高，同時該工藝獲得的二甲基亞砜雖然純度和金屬離子含量達到二甲基亞砜回用的標準，但沒有考慮透光率，上文已提到適于碳纖維聚合生產的二甲基亞砜不僅對還原類雜質、金屬離子要求較高，對透光度要求也及其嚴格。

中國專利CN102225904提出二甲基亞砜的回收、精制裝置及分離方法，包括一級脫水塔、刮膜蒸發器、初蒸餾中間罐、二級脫水塔和DMSO精制塔，一級脫水塔連接初蒸餾中間罐，刮膜蒸發器連接初蒸餾中間罐，然后依次連接二級脫水塔、DMSO精制塔。二甲基亞砜原料分為兩股，低濃度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量為2.0％ -15.0％，直接進一級脫水塔，脫去原料中大部分的水；高濃度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量為22.0-50.0％，由刮膜蒸發器脫高聚物后再與脫水后的低濃度原料一同進二級脫水塔，脫水后的原料再次減壓精餾精制獲得高濃二甲基亞砜。

中國專利104119256提出一種二甲基亞砜提純方法，包括步驟：將含二甲基亞砜的原料輸入第一蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔；所得液相輸入第二蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得汽相輸入精餾塔，所得液相輸入刮膜蒸發器；在所述精餾塔塔釜采出二甲基亞砜粗產品，將其輸入第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離，所得液相輸入刮膜蒸發器，所得汽相回輸至精餾塔作為進料；將第三蒸發器加熱并部分蒸發后汽液分離所得汽相回輸至第一蒸發器作為加熱介質，同時自身冷凝得到提純后的二甲基亞砜。

中國專利CN104891591B提出一種二甲基亞砜回用的方法，該方法將含0.5～1％丙烯腈和1～5％二甲基亞砜廢水進入丙烯腈脫除塔，先減壓脫除水中的丙烯腈進行分質處理，塔釜液廢水經二甲基亞砜濃縮塔、粗品塔減壓脫出水分，使得二甲基亞砜含量達到99％，再經精制塔減壓精餾得到純度大于99.97％的二甲基亞砜。

中國專利CN106674066提出一種二甲基亞砜純化方法，該方法步驟如下：1)脫酸除水；2)減壓蒸餾；3)第一次熔融結晶；4)第二次熔融結晶。通過上述步驟得到的二甲基亞砜純度≥99.99％，且收率較高大約85％。