[發(fā)明專利]基于低共熔溶劑為水解媒介制備蘿卜硫素的方法

在審

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• 申請日: 2019-07-15
• 公開（公告）號: CN110256317A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張喜峰;羅光宏;張挺峰;陳葉
• 申請（專利權(quán)）人: 河西學(xué)院
• 主分類號: C07C331/22
• 分類號: C07C331/22
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 王玉松;懷春穎

本發(fā)明提供了一種基于低共熔溶劑為水解媒介制備蘿卜硫素的方法，該方法包括三相萃取體系除雜、蘿卜硫素的提取及蘿卜硫素的純化步驟，本發(fā)明提供的方法制備的蘿卜硫素純度高；設(shè)備投資費用低，操作簡單，處理量大，能耗低，提取時間短；低共熔溶劑是一類具有蒸汽壓低、無毒性、溶解性能良好的綠色溶劑；所使用低共熔溶劑水溶液對酶解效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于蘿卜硫素制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于低共熔溶劑為水解媒介制備蘿卜硫素的方法。

背景技術(shù)

蘿卜硫素(1-異硫氰酸-4-甲磺酰基丁烷，Sulforaphane)，又稱“萊菔硫烷”，在西蘭花等十字花科植物中含量較豐富，是常見抗氧化劑，也是蔬菜中所發(fā)現(xiàn)的抗癌效果最好的植物活性物質(zhì)，其相對分子質(zhì)量為177.29，分子式C₆H₁₁S₂NO。蘿卜硫素是迄今為止在蔬菜中發(fā)現(xiàn)的最強(qiáng)的抗癌成分，因而蘿卜硫素具有很高的研究價值和廣闊的市場開發(fā)前景。

蘿卜硫素的主要來源是從西蘭花種子的硫苷酶解產(chǎn)物中提取蘿卜硫素，該提提取方法大多采用甲醇、二氯甲烷、丙酮等有機(jī)溶劑對其進(jìn)行粗提，然后進(jìn)行純化。目前，對西蘭花種子中蘿卜硫素分離和純化已有較多研究，但大多數(shù)使用薄層色譜分離法和柱色譜法，而薄層色譜分離量小，柱色譜分離效果不理想，獲得的蘿卜硫素產(chǎn)品純度不高并且蘿卜硫素在萃取及洗脫中會耗費大量有機(jī)溶劑，成本很高。此外，傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取需時較長。因此尋找一種高效、且經(jīng)濟(jì)的提取分離蘿卜硫素的方法已成為技術(shù)研究的重點。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種基于低共熔溶劑為水解媒介制備蘿卜硫素的方法。

本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供一種基于低共熔溶劑為水解媒介制備蘿卜硫素的方法，該方法包括如下步驟：

1)三相萃取體系除雜：向粉碎后的西蘭花種子粉末中加入三相萃取體系，混合均勻，過濾，濾渣干燥后備用；

2)蘿卜硫素的提?。簩⒉襟E1)得到的濾渣，用低共熔溶劑溶解，加入pH5-7的緩沖溶液，混合均勻，加熱至35-45℃，保溫，攪拌反應(yīng)1-2.5h，冷卻至室溫，過濾，回收沉淀物；

3)蘿卜硫素的純化：將步驟2)得到的沉淀物用無水乙醇溶解，過濾，濾液減壓濃縮，干燥，得到蘿卜硫素。

進(jìn)一步的改進(jìn)，所述西蘭花種子粉末和三相萃取體系的質(zhì)量比為1：35-105。

進(jìn)一步的改進(jìn)，所述三相萃取體系是質(zhì)量比為10-40:5-25:20-40的叔丁醇、硫酸銨和雙蒸水的混合物。

進(jìn)一步的改進(jìn)，所述濾渣、低共熔溶劑和pH5-7的緩沖溶液的質(zhì)量比為1:50-70:30-50。

進(jìn)一步的改進(jìn)，所述低共熔溶劑是摩爾比為1：3-7的ZnCl₂和甘油的混合物。

進(jìn)一步的改進(jìn)，所述低共熔溶劑是通過如下方法制備得到的：按照ZnCl₂和甘油摩爾比為1:3-7混合后在80-90℃條件下加熱，攪拌形成均一透明液體。

進(jìn)一步的改進(jìn)，所述pH5-7的緩沖溶液為醋酸鈉-醋酸緩沖溶液、磷酸二氫鉀-氫氧化鈉緩沖溶液或磷酸氫二鈉-磷酸氫二鉀緩沖溶液。

進(jìn)一步的改進(jìn)，所述沉淀物和無水乙醇質(zhì)量比為1:10-40。

本發(fā)明的有益效果如下：本發(fā)明提供的一種基于低共熔溶劑為水解媒介制備蘿卜硫素的方法的優(yōu)點在于：1)制備的蘿卜硫素純度高；2)設(shè)備投資費用低，操作簡單，處理量大，能耗低，提取時間短；3)低共熔溶劑是一類具有蒸汽壓低、無毒性、溶解性能良好的綠色溶劑；4)本方法中所使用低共熔溶劑水溶液對酶解效率高。

具體實施方式