[發明專利]一種穿心蓮內酯精制工藝在審
| 申請號: | 201910636794.3 | 申請日: | 2019-07-15 |
| 公開(公告)號: | CN110194753A | 公開(公告)日: | 2019-09-03 |
| 發明(設計)人: | 李曉琳;張慶坤;張利蓉;史凌洋 | 申請(專利權)人: | 成都通德藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D307/60 | 分類號: | C07D307/60 |
| 代理公司: | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峽;張娟 |
| 地址: | 610000 四川省成都市*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 穿心蓮內酯 析晶 精制 乙醇 商業化生產 動態攪拌 溶劑 粗品 收率 耗時 溶解 精品 | ||
1.一種穿心蓮內酯的精制方法,其特征在于:所述方法為將穿心蓮內酯粗品加入乙醇,溶解,析晶,干燥,即得;
所述析晶方式為攪拌析晶。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙醇為濃度90%-98%的乙醇,優選為濃度95%的乙醇。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述析晶溫度為7-10℃,優選為7℃。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述析晶時間為17小時以上,優選為24h-32h。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述穿心蓮內酯粗品與乙醇的質量體積比為1:(12-20)kg/L,優選為1:16kg/L。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法,其特征在于:所述穿心蓮內酯粗品的純度為80%;
和/或,所述攪拌析晶時的攪拌轉速為40轉/分鐘。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法,其特征在于:所述溶解之后、析晶之前,還包括脫色步驟,脫色的方法為:加入活性炭,攪拌脫色,然后過濾,取液體。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:脫色時的溫度為65-75℃,脫色時間為30分鐘。
9.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:所述活性炭與乙醇的質量體積比為2.5:100Kg/L。
10.根據權利要求7-9任一項所述的方法,其特征在于:所述過濾的方式為將體系通過袋式過濾器,至無肉眼可見活性炭,再通過精密過濾器。
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