[發明專利]一種基于1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘的多孔共價有機骨架聚合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201910636148.7
• 申請日: 2019-07-15
• 公開（公告）號: CN110467720B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 任世斌;吳建波;游斌;胡黛玉;韓得滿
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 呂紀濤

1.一種基于1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘的多孔共價有機骨架聚合物，其特征在于，所述多孔共價有機骨架聚合物以2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪和1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘為單體，按2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪和1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘摩爾比為3～5:2～4制備得到，具有式Ⅰ所示結構：

式I中，基團的四端連接的基團為

基團的三端連接的基團為

2.權利要求1所述多孔共價有機骨架聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在保護氣氛下，2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪和1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘在堿催化作用下進行縮合反應，得到所述多孔共價有機骨架聚合物；其中，所述2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪和1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘的摩爾比為3～5:2～4。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鉀和/或氫氧化鈉，所述堿與1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘的摩爾比為0.8～1.2：1。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的溶劑為甲醇和/或乙醇。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應的溫度為40～70℃，時間為14～20h。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述縮合反應后還包括對所得縮合反應產物進行后處理；所述后處理過程包括以下步驟：

將所得縮合反應產物過濾，濾餅依次經水和甲醇洗滌，得到粗產物；將所述粗產物在N,N-二甲基甲酰胺溶液中浸泡后依次進行過濾和干燥，得到所述多孔共價有機骨架聚合物。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘的制備方法，包括以下步驟：將芘和液溴在硝基苯的作用下進行取代反應，得到1,3,6,8-四溴芘；

在保護氣氛下，將所述1,3,6,8-四溴芘和4-(對甲酰基)苯硼酸在堿和鈀催化劑的作用下進行Suzuki偶聯反應，得到所述1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述取代反應的溫度為100～140℃，時間為12～16h。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述堿為碳酸鉀；所述鈀催化劑為四(三苯基膦)鈀；所述Suzuki偶聯反應的溶劑為二氧六環；所述Suzuki偶聯反應的溫度為70～100℃，時間為2～4d。

10.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述Suzuki偶聯反應后還包括對所得偶聯反應產物進行后處理；所述后處理過程包括以下步驟：

將所得偶聯反應產物與冰鹽酸混合后過濾，濾餅依次經鹽酸和水洗滌后進行干燥，得到固體；將所得固體進行索氏提取，所得提取液依次進行旋轉蒸發、超聲、過濾和干燥，得到所述1,3,6,8-四(對甲酰基苯基)芘。