[發(fā)明專利]一種單分散硅膠微球色譜填料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910632984.8 | 申請(qǐng)日： | 2019-07-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110314672A | 公開（公告）日： | 2019-10-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊艷;韓寶芹;常菁;彭燕飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)海洋大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/283 | 分類號(hào)： | B01J20/283;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司： | 北京元本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11308 | 代理人： | 趙帥 |
| 地址： | 266100 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硅膠微球 單分散 制備 色譜填料 單分散性 放大生產(chǎn) 硅膠填料 經(jīng)濟(jì)利益 社會(huì)意義 正相色譜 硅溶膠 孔結(jié)構(gòu) 球形度 乙二醛 高端 可控 尿素 甲醛 放大 保證 生產(chǎn) | ||
1.一種單分散硅膠微球色譜填料的制備方法，其特征在于，使用硅溶膠、尿素、甲醛和乙二醛，采用PICA法制備單分散硅膠微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散硅膠微球色譜填料的制備方法，其特征在于，以摩爾比例計(jì)：醛脲比為1.25:1，硅脲比為1:(1-2)，水硅比為40-70，甲醛：乙二醛＝6:1，硅溶膠粒徑為30-80nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的單分散硅膠微球色譜填料的制備方法，其特征在于，反應(yīng)體系中，二氧化硅的摩爾數(shù)為5mol/L，放大反應(yīng)體系2-10倍，仍能制備出單分散硅膠微球。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的單分散硅膠微球色譜填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在圓底燒瓶中加入硅溶膠后，加水稀釋至合適濃度，設(shè)置25℃下恒溫水浴，再加入尿素、甲醛和乙二醛，快速攪拌溶解，滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至1-1.5，快速攪拌1min后，靜置反應(yīng)17h，反應(yīng)結(jié)束后加入6倍反應(yīng)體積以上的去離子水中止反應(yīng)，緩慢攪拌后靜置12h，用G4砂芯漏斗進(jìn)行減壓抽濾，得到白色沉淀，用去離子水將白色沉淀洗滌至中性，再用無水乙醇充分脫水，過濾得到白色固體產(chǎn)物即為二氧化硅復(fù)合微球；
(2)將二氧化硅復(fù)合微球置于真空干燥箱中，先以80℃干燥12h，再以120℃干燥12h；
(3)將干燥后的二氧化硅復(fù)合微球放入馬弗爐中，采用程序升溫法進(jìn)行煅燒，得到單分散硅膠微球。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的單分散硅膠微球色譜填料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，升溫程序?yàn)?80℃恒溫1h→220℃恒溫1h→240℃恒溫1h→280℃恒溫1h→300℃恒溫2h→400℃恒溫2h→500℃恒溫2h→600℃恒溫4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的單分散硅膠微球色譜填料的制備方法，其特征在于，以摩爾比例計(jì)：醛脲比為1.25：1，硅脲比為1:1，水硅比為70，甲醛與乙二醛的比為6:1，硅溶膠粒徑為50nm；
步驟(1)的反應(yīng)溫度為25℃，pH為1.5。
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