[發明專利]一種連續化梯度酸化DSD酸的方法

有效

• 申請號: 201910629896.2
• 申請日: 2019-07-12
• 公開（公告）號: CN110317154B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 李將;劉肖暉;王國森
• 申請（專利權）人: 浙江宏達化學制品有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C303/44;C07C309/46
• 代理公司: 浙江專橙律師事務所 33313
• 代理人: 朱孔妙

一種連續化梯度酸化DSD酸的方法，該方法使用2級?6級酸化釜，后一級酸化釜的進料口與前一級酸化釜的出料口連通，第一級酸化釜pH值的設定值不小于5.0，最后一級酸化釜pH值的設定值不大于3.5，且后一級酸化釜pH值設定值不大于前一級酸化釜pH值的設定值；過程如下：先將每級酸化釜的溫度穩定在60℃?110℃，并開啟攪拌，然后向第一級酸化釜添加DSD酸鈉鹽溶液與無機酸，后續酸化釜只額外添加無機酸，使每級酸化釜pH值穩定于該級酸化釜pH值的設定值，最后一級酸化釜流出的固液混合物即為酸化好的DSD酸。該方法利用梯度降低pH值的方法，既將前期析出的少量DSD酸晶體作為晶種，也為后續DSD酸晶體增長提供了必要條件，得到的DSD酸壓濾速度快，含量高，雜質低。

技術領域

本發明涉及有機物合成的技術領域，特別是一種連續化梯度酸化DSD酸的方法。

背景技術

DSD酸全名4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸，是精細化工領域一種重要的染料中間體，是生產二苯乙烯系列熒光增白劑的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中間體，可生產直接凍黃G、直接艷黃4R、活性嫩黃KD-3G、耐曬橙F3G等上百個品種。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、還原、酸析步驟：原料對硝基甲苯經發煙硫酸磺化獲得對硝基甲苯鄰磺酸，在堿性條件下經空氣氧化為4，4'-二硝基二苯乙烯-2，2'-二磺酸鈉，高溫下經鐵粉還原得4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸鈉（DSD酸鈉鹽），再酸化得4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸。

目前DSD酸的酸化工藝流程主要是先用DSD酸鈉鹽溶液打入酸化釜中，開啟攪拌，將酸開始滴加進入酸化釜內；在酸滴加的過程中，需不斷測試酸化釜內pH值；當酸度到達指定值后，需繼續攪拌一段時間，并復測酸化釜內pH值，直至不再變化；再將物料放出進行壓濾得DSD酸濾餅；另外一種在此工藝上的改進方法，即酸化好的DSD酸固液混合物打底，開啟攪拌，將定量好DSD酸鈉鹽與酸并流進入釜內；待釜快滿時，停止進料，繼續攪拌一段時間，并復測釜內pH值，直至不再變化。

但是，現有工藝和改進工藝，酸化過程都采用間歇式生產，且酸化一步到位，不僅酸化后的DSD酸晶體細小，難于壓濾，而且生產效率低下，無法滿足大批量生產的需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種設計合理、可對DSD酸進行連續酸化，并且酸化效果好、酸化效率高的連續化梯度酸化DSD酸的方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種連續化梯度酸化DSD酸的方法，該方法中使用2級-6級酸化釜，后一級酸化釜的進料口與前一級酸化釜的出料口連通，第一級酸化釜pH值的設定值不小于5.0，最后一級酸化釜pH值的設定值不大于3.5，且后一級酸化釜pH值設定值不大于前一級酸化釜pH值的設定值；

具體過程如下：先將每級酸化釜的溫度穩定在60℃-110℃，并開啟攪拌，然后向第一級酸化釜添加DSD酸鈉鹽溶液與無機酸，后續酸化釜只額外添加無機酸，同時根據每級酸化釜內的pH值，調節每級酸化釜的無機酸添加量，使每級酸化釜pH值穩定于該級酸化釜pH值的設定值，最后一級酸化釜流出的固液混合物即為酸化好的DSD酸。

本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現，對于以上所述的連續化梯度酸化DSD酸的方法，該方法具體步驟如下：

（1）根據酸化釜的個數設定酸化級數和pH值；

（2）設定結束后，將每級酸化釜的溫度穩定在60℃-110℃，然后先開啟第一級酸化釜的攪拌，并向第一級酸化釜添加DSD酸鈉鹽溶液，同時向第一級酸化釜內添加無機酸，使第一級酸化釜的pH值穩定于第一級酸化釜pH值的設定值；

（3）待第一級酸化釜的出料流入第二級酸化釜內時，開啟第二級酸化釜的攪拌，同時向第二級酸化釜內添加無機酸，使第二級酸化釜的pH值穩定于第二級酸化釜pH值的設定值；