[發(fā)明專利]具有十聚鎢酸鹽陰離子的釕聯(lián)噁唑啉鄰菲羅啉化合物、中間體及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910629246.8
• 申請(qǐng)日: 2019-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN110283215B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈衛(wèi)國(guó);高麗麗;周曉雨;朱高杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F15/00
• 分類號(hào): C07F15/00;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 張苗;張海應(yīng)

1.一種具有十聚鎢酸鹽陰離子的釕聯(lián)噁唑啉鄰菲羅啉化合物，其特征在于，所述釕聯(lián)噁唑啉鄰菲羅啉化合物的結(jié)構(gòu)如式I所示，

2.一種制備如權(quán)利要求1所述的釕聯(lián)噁唑啉鄰菲羅啉化合物的中間體，其特征在于，所述中間體的結(jié)構(gòu)如式B所示，

3.一種如權(quán)利要求1所述的釕聯(lián)噁唑啉鄰菲羅啉化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法為：將權(quán)利要求2所述的中間體、十聚鎢酸鹽于溶劑中進(jìn)行接觸反應(yīng)以制得所述釕聯(lián)噁唑啉鄰菲羅啉化合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述中間體、十聚鎢酸鹽的摩爾比為0.05：0.02-0.03。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述中間體、溶劑的用量比為0.05mmol：8-20mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述接觸反應(yīng)滿足以下條件：反應(yīng)溫度為35-45℃，反應(yīng)時(shí)間為3-5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述十聚鎢酸鹽選自[(n-C₄H₉)₄N]₄(W₁₀O₃₂)、[(C₁₂H₂₅)(CH₃)₃N]₄(W₁₀O₃₂)、[(C₁₄H₂₉)(CH₃)₃N]₄(W₁₀O₃₂)和[(C₁₆H₃₃)(CH₃)₃N]₄(W₁₀O₃₂)的至少一者。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中的至少一者。

9.一種如權(quán)利要求2所述的中間體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

1)在保護(hù)氣的存在下，將式A所示的Ru(L₁)₂X₂、鄰菲羅啉于溶劑中進(jìn)行接觸反應(yīng)；

2)向反應(yīng)體系中加入飽和六氟磷酸鹽溶液以得到所述中間體；

其中，L₁為X為鹵素。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述Ru(L₁)₂X₂、鄰菲羅啉、飽和六氟磷酸鹽溶液的用量比為0.2mmol：0.2-0.25mmol：20-30mL。

11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述Ru(L₁)₂X₂、溶劑的用量比為0.2mmol：20-25mL。

12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述接觸反應(yīng)滿足以下條件：反應(yīng)溫度為140-180℃，反應(yīng)時(shí)間為4-10h。

13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述X為氯，所述六氟磷酸鹽選自六氟磷酸鉀，六氟磷酸銨和六氟磷酸鈉中的至少一者。

14.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)氣為氬氣和/或氮?dú)猓鋈軇┻x自甲醇、乙醇和乙二醇中的至少一者。