[發明專利]一種制備泡沫鎳鉬合金的電沉積方法

在審

• 申請號: 201910628400.X
• 申請日: 2019-07-12
• 公開（公告）號: CN110284166A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 胡石林;李國希;阮皓;張標;黃登高;吳棟;董才淵;朱日龍
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院;湖南大學
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;C25B11/04;C25B1/04;C25B11/03
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本公開屬于析氫材料制備技術領域，具體涉及一種制備泡沫鎳鉬合金析氫材料所用電沉積方法。該方法包括以下步驟(1)將硫酸鎳、鉬酸銨、檸檬酸三鈉、氯化鈉或氯化鉀或氯化鎳依次溶于去離子水中；(2)將質量分數為25％的氨水加入步驟(1)得到的溶液中，并調整溶液的pH值為8.5～9.5；(3)加入1,4?丁炔二醇和糖精到步驟(2)所述的溶液中以得到電沉積溶液；(4)采用單陰極、三陽極的方式進行電沉積，其中泡沫鎳作為陰極，鎳、鉬、鈦或鎳、鉬、碳板作為陽極；(5)將上述溶液加熱到35～55℃，以表觀陰極電流密度110～130mA/cm²進行電沉積。利用該方法制備的鎳鉬合金具有氨水用量少、pH值穩定、鍍層質量好、且鉬含量高的有益效果。

技術領域

本公開屬于析氫材料制備技術領域，具體涉及一種制備泡沫鎳鉬合金析氫材料所用電沉積方法。

背景技術

在電解堿性水和食鹽水時，析氫陰極的催化活性對槽電壓的影響很大。陰極的析氫活性差，過電位就高，導致槽電壓高、電能消耗大。貴金屬鉑和鈀的析氫活性好、析氫過電位很低，但其價格昂貴，很難應用于工業生產中。因此，需要研究和開發催化性能優良且價格較低廉的高活性析氫電極材料。

影響陰極析氫活性的主要因素有幾何因素(即電極的比表面積)和能量因素(即電極材料的組成)。采用增大電極的真實比表面積(如具有多孔的泡沫結構)，可降低電極的真實電流密度，從而降低析氫過電位。采用具有特殊電子結構的過渡金屬元素如鎳、鉬等形成合金，可以產生降低析氫過電位的協同效應。

在常見的二元合金材料中，鎳鉬合金的析氫活性比鎳鈷合金、鎳鎢合金、鎳鐵合金都好。在電沉積制備鎳鉬合金的溶液中，通常含有大量高濃度氨水，氨水是絡合劑，并調節溶液pH值。由于電沉積時的溫度高，氨水易揮發，造成溶液pH值和電沉積層質量不穩定，生產車間的空氣質量差。因此，需要開發電沉積層元素穩定、工藝維護簡單、析氫活性較高、具有工業實用價值的少氨水的鎳鉬二元合金電沉積工藝。

發明內容

(一)發明目的

根據現有技術存在的問題，本發明提供一種氨水用量少、溶液pH值較穩定、維護簡單、電沉積層質量好、且鎳鉬合金中鉬含量高達25％的電沉積方法。

(二)技術方案

為了解決現有技術存在的問題，本發明提供的技術方案如下：

一種制備泡沫鎳鉬合金的電沉積方法，該方法是在泡沫鎳基體上電沉積鎳鉬合金，該方法所用的電沉積液配方包括硫酸鎳(NiSO₄·6H₂O)、鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)、檸檬酸三鈉(Na₃Cit·2H₂O)、氯化鈉(NaCl)或氯化鉀(KCl)或氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)、質量分數為25％的氨水、1,4-丁炔二醇(C₄H₆O₂)、糖精，該方法包括以下步驟：

(1)將硫酸鎳、鉬酸銨、檸檬酸三鈉、氯化鈉或氯化鉀或氯化鎳依次溶于去離子水中，攪拌；

(2)將質量分數為25％的氨水加入步驟(1)得到的溶液中，并調整溶液的pH值為8.5～9.5；

(3)加入1,4-丁炔二醇和糖精到步驟(2)所述的溶液中以得到電沉積溶液；

(4)采用單陰極、三陽極的方式進行電沉積，其中泡沫鎳作為陰極，鎳、鉬、鈦或鎳、鉬、碳板作為陽極；

(5)將上述溶液加熱到35～55℃，以表觀陰極電流密度110～130mA/cm²進行電沉積。