[發(fā)明專利]一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的Pt@PCN-224光催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910626852.4 | 申請日: | 2019-07-12 |
| 公開(公告)號: | CN110327984B | 公開(公告)日: | 2022-04-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張亮亮;劉振國;陳妍慧;李佳佩 | 申請(專利權(quán))人: | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | B01J31/28 | 分類號: | B01J31/28;C07D493/20 |
| 代理公司: | 無錫市天宇知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32208 | 代理人: | 周舟 |
| 地址: | 710072 陜西省西安市碑林區(qū)友*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 用于 青蒿 制備 青蒿素 pt pcn 224 光催化劑 及其 方法 | ||
1.一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的光催化劑Pt@PCN-224及其衍生物的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將N,N-二甲基甲酰胺和乙酸混合,得到混合溶液A1,將Zr6金屬簇溶解于混合溶液A1,得到混合溶液A;
(2)將四羧酸苯基卟啉或其金屬衍生物溶解于體積為混合溶液A1一半的N,N-二甲基甲酰胺,得到混合溶液B;
(3)將Pt納米顆粒溶解于體積為混合溶液A1一半的N,N-二甲基甲酰胺,得到混合溶液C;
(4)將B、C在攪拌條件下加入混合溶液A中,三者完全混合;
(5)通過離心分離收集初步產(chǎn)物,用N,N-二甲基甲酰胺洗滌,再用丙酮洗滌,干燥,得到最終產(chǎn)物Pt@PCN-224或其衍生物;
其中:
混合溶液A1中N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為0:5~4:1;
Zr6金屬簇與四羧酸苯基卟啉或其衍生物的質(zhì)量比為2:1;
Pt納米顆粒與Zr6金屬簇的質(zhì)量比為1-5:100;
Pt納米顆粒的合成方法是:H2PtCl6·6H2O(50.75mg,0.098mmol)和222mg聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,MW =55,000)溶于20mL乙二醇中,溶液在180℃反應(yīng)10分鐘,合成PVP保護的Pt納米顆粒沉淀,離心收集納米顆粒,然后用丙酮和乙醇的混合溶液清洗樣品以除去過量的游離PVP,合成的Pt NPs的平均尺寸為~3nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的光催化劑Pt@PCN-224及其衍生物的制備方法,其特征在于混合溶液A1中N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為2:3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的光催化劑Pt@PCN-224及其衍生物的制備方法,其特征在于四羧基卟啉的衍生物是指含金屬Co,Ni,Zn的Co-TCPP, Ni-TCPP, Zn-TCPP,分別獲得產(chǎn)物Pt@PCN-224-Co,Pt@PCN-224-Ni,Pt@PCN-224-Zn。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的光催化劑Pt@PCN-224及其衍生物的制備方法,其特征在于步驟(4)中攪拌速度為900rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的光催化劑Pt@PCN-224及其衍生物的制備方法,其特征在于步驟(4)中攪拌時環(huán)境溫度為25攝氏度。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的光催化劑Pt@PCN-224及其衍生物的制備方法,其特征在于步驟(4)攪拌時間為0.5-24小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于雙氫青蒿酸制備青蒿素的光催化劑Pt@PCN-224及其衍生物的制備方法,其特征在于步驟(4)中25攝氏度攪拌9小時。
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