[發(fā)明專利]一種定量評價磷化膜孔隙率的電化學(xué)測試方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910625599.0 | 申請日： | 2019-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN110361313B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭國才 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號： | G01N15/08 | 分類號： | G01N15/08 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 201418 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 定量 評價 磷化 孔隙率 電化學(xué) 測試 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種定量評價磷化膜孔隙率的電化學(xué)測試方法，具體步驟如下：(1)將磷化膜試樣置于電解液中進行電化學(xué)交流阻抗試驗，得到Nyquist圖和Bode圖；(2)利用步驟(1)得到的Nyquist圖擬合出基體金屬低碳軟鋼試樣在該電解質(zhì)溶液中的以及磷化膜試樣在電解液中的界面微分電容Cdl；(3)通過步驟(1)得到的Bode圖擬合出磷化膜在交流阻抗測試頻率范圍內(nèi)從高頻至穿透相位或穿透頻率所對應(yīng)的實驗頻率點數(shù)N'；(4)根據(jù)步驟(2)和(3)所得參數(shù)計算孔隙率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明定量評價磷化膜的孔隙率容易實行，快速簡便，準(zhǔn)確度高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種磷化膜孔隙率的測定方法，尤其是涉及一種定量評價磷化膜孔隙率的電化學(xué)測試方法。
背景技術(shù)
碳鋼、鋁合金、鋅合金、鎘以及其它金屬材料的磷化是表面處理中廣泛采用的方法之一，金屬表面磷化的目的主要表現(xiàn)在兩方面，一是應(yīng)用在涂裝的前處理工序，增加涂層的附著力，二是獲得耐腐蝕、潤滑、電絕緣的功能性磷化膜，此外磷化膜具有裝飾性的作用，磷化的金屬零件如結(jié)合油或石蠟的后處理，能提供暫時性防護作用[1]。在磷化膜的這些特性當(dāng)中，耐蝕性能是磷化膜一個重要的使用性能指標(biāo)，目前關(guān)于磷化膜耐蝕性能的測試評定方法分為常規(guī)試驗方法和電化學(xué)試驗方法，常規(guī)實驗法主要有硫酸銅點蝕試驗、鹽水試驗，這兩種試驗方法都能較直接地評價磷化膜的耐蝕性，但只能給出定性的結(jié)果，并且當(dāng)膜層較厚時需要依靠經(jīng)驗判斷試驗終點，容易引入較大的人為誤差，檢測結(jié)果具有較大的主觀性。磷化膜耐蝕性的電化學(xué)試驗方法主要是動電位掃描法和電化學(xué)交流阻抗法，這兩種方法通過測試覆有磷化膜的試樣在電解液當(dāng)中的腐蝕電勢、腐蝕電流和腐蝕的極化電阻，從而定量地評價磷化膜的耐蝕性能[2,3]。
磷化膜耐蝕性的電化學(xué)表征方法具有精確度高的優(yōu)點。實際上，除了腐蝕電勢、腐蝕電流和腐蝕的極化電阻能定量評價磷化膜的耐蝕性能以外，磷化膜的孔隙率與膜層的耐蝕性能也有很好的對應(yīng)關(guān)系，是磷化膜的重要特性，測定磷化膜層的孔隙率，也可以定量評價磷化膜的耐蝕性能。
磷化膜孔隙率的定量評價可以通過圖像分析軟件計算得出[4]，其原理是從磷化膜試樣SEM形貌可以看出孔隙、裂紋等缺陷處的顏色更深，通過Photoshop軟件以孔隙處色階設(shè)定適當(dāng)?shù)拈y值，高于此值的區(qū)域呈現(xiàn)白色，低于此值的區(qū)域呈現(xiàn)黑色，由此生成黑白分明的灰度照片，然后通過圖像分析軟件計算灰度照片中黑色面積所占的百分比率，計算出磷化膜的孔隙率。此外，Notter等[5]采用動電位掃描電化學(xué)實驗的方法、Weng和Lendvay等[1,6]采用電化學(xué)交流阻抗實驗的方法定量評價了磷化膜的孔隙率。事實上Notter、Weng等采用電化學(xué)方法評定磷化膜孔隙率的數(shù)學(xué)模型源自于A.T.A.Jenkins,R.D.Armstrong[7]報道的關(guān)于涂層孔隙率的數(shù)學(xué)模型(如圖1-2所示)。圖1中模型認為在進行孔隙率電化學(xué)交流阻抗測試當(dāng)中，膜是絕緣的，電解液通過膜孔隙滲入金屬表面后，基體金屬腐蝕的面積與孔隙的面積相等，孔隙率的計算公式可以用下列方程表示：
其中，Ad-孔隙率，ρ-孔隙中電解液電阻率(Ω·cm)，d-涂層厚度(cm)，Rpo-基體金屬在電解液中的極化電阻(Ω·cm2)。
圖2中的數(shù)學(xué)模型認為電化學(xué)交流阻抗測試當(dāng)中，膜是絕緣的，電解液通過膜孔隙滲入金屬表面后，基體金屬腐蝕的面積與膜表面孔隙的面積不相等，腐蝕的面積大于膜表面孔隙的面積，孔隙率的計算公式可以用下列方程表示：
其中，Ad-孔隙率，-基體金屬在電解液中的微分電容(μF)，Cdl-膜在電解液中的微分電容(μF)。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)，未經(jīng)上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910625599.0/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
