[發(fā)明專利]一種CaO-SiO2-EuO全光譜熒光粉及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910624947.2
• 申請(qǐng)日: 2019-07-11
• 公開（公告）號(hào): CN110283592A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房永征;劉宇;侯京山;劉靜慧;蔣廣翔;劉玉峰;趙國(guó)營(yíng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/79
• 分類號(hào): C09K11/79;H01L33/50
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠(yuǎn)

本發(fā)明涉及一種CaO?SiO₂?EuO全光譜熒光粉，由Eu摻雜量不同的第一Ca₂SiO₄:Eu熒光粉和第二Ca₂SiO₄:Eu熒光粉混合而成，所述第一Ca₂SiO₄:Eu熒光粉包括以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氧化物組分：CaO 51.87～58.07％，SiO₂30.87～32.76％，EuO 9.16～17.26％；所述第二Ca₂SiO₄:Eu熒光粉包括以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氧化物組分：CaO 8.25～19.74％，SiO₂17.67～21.15％，EuO 59.12～74.07％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有在紫外光的光激發(fā)產(chǎn)生發(fā)射波長(zhǎng)位于525nm和630nm的雙峰全光譜發(fā)射光，獲得白光更加優(yōu)化、近自然光等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種CaO-SiO₂-EuO全光譜熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

白光LED因其功耗小、效率高、綠色環(huán)保、節(jié)能、壽命長(zhǎng)、體積小、響應(yīng)快、顯色性好等顯著優(yōu)點(diǎn)，成為21世紀(jì)綠色照明光源，良好的市場(chǎng)前景和巨大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益引起業(yè)界的廣泛關(guān)注。一般來(lái)說(shuō)，LED實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射有三種方式：一是在紫外/近紫外LED芯片上涂覆三基色(紅、綠、藍(lán))混合熒光粉獲得白光，這種方式存在線路復(fù)雜、芯片壽命不一的問(wèn)題；二是近紫外LED芯片上涂覆能發(fā)射白光的單一基質(zhì)熒光粉直接獲得白光，但往往存在量子效率偏低的情況；三是目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的藍(lán)光LED芯片激發(fā)YAG：Ce3+黃色熒光粉，但這種實(shí)現(xiàn)方式會(huì)產(chǎn)生藍(lán)光過(guò)剩、長(zhǎng)波紅光不足、短波綠光缺失的無(wú)問(wèn)題。因此研發(fā)一種新型全光譜的熒光粉至關(guān)重要。首先，熒光粉的發(fā)射光譜應(yīng)不含紫外及紅外輻射、符合人眼敏感曲線；其次高品質(zhì)的熒光粉光譜具備較高的顯色性以呈現(xiàn)物體的本真顏色，即光源的光譜應(yīng)具有良好的連續(xù)性，更接近于太陽(yáng)光或白熾燈標(biāo)準(zhǔn)光源。

稀土發(fā)光材料是一類重要的功能材料，廣泛應(yīng)用于照明、顯示等領(lǐng)域。其中Eu²+具有4f^n-15d¹外層電子構(gòu)型，其5d軌道裸露于外層，躍遷發(fā)射呈寬帶，強(qiáng)度較高，熒光壽命較短，這種寬帶發(fā)射的性質(zhì)正好得到光譜較全光色性較飽和的光源，因此Eu²+是燈用熒光粉廣泛使用的稀土離子。硅酸鹽由于其原料豐富、制備方法簡(jiǎn)單、晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)和成分容易調(diào)整、熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良，同時(shí)硅酸鹽基稀土發(fā)光材料具有較寬的激發(fā)光譜，可被紫外線、近紫外線和藍(lán)光激發(fā)并發(fā)射各種顏色的光，在照明和顯示等各個(gè)領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用，成為稀土發(fā)光材料理想的基質(zhì)材料。目前，熒光粉還原的方式主要是氫氣還原和C粉還原，但氫氣還原氣氛存在一定安全隱患，C粉還原效果較差、容易污染熒光粉，兩者的所需還原溫度較高，使用范圍受限。

中國(guó)專利CN 106995698 A公布了一種發(fā)射增強(qiáng)的熒光粉的制備方法，使用金屬單質(zhì)粉末為還原劑，金屬單質(zhì)粉末為Al，Ti或Mg，將Ca₂SiO₄:Eu前驅(qū)體盛放于第一石英玻璃管中，還原劑與Ca₂SiO₄:Eu粉的質(zhì)量比為(0.05～1)∶1，然后將第一石英玻璃管放于底部盛有金屬單質(zhì)粉末的第二石英玻璃管中，使用氫氧焰密封機(jī)將第二石英玻璃管抽真空后密封，并置于馬弗爐中，在600-1000℃條件下，進(jìn)行加熱處理6～10h，即得發(fā)射增強(qiáng)的Ca₂SiO₄:Eu熒光粉。該專利技術(shù)通過(guò)Al粉還原，增強(qiáng)了制備得到的Ca₂SiO₄:Eu粉發(fā)射強(qiáng)度；但是該專利技術(shù)的得到的發(fā)射增強(qiáng)的熒光粉380nm近紫外光激發(fā)條件下，僅能得到發(fā)射波長(zhǎng)位于500nm的發(fā)射光，該制備方法無(wú)法得到全光譜熒光粉。