[發明專利]大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法

有效

• 申請號: 201910621994.1
• 申請日: 2019-07-10
• 公開（公告）號: CN110357072B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 侯鵬翔;石超;劉暢;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B32/159
• 分類號: C01B32/159;C01B32/16
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法，其特征在于，采用浮動催化劑化學氣相沉積法，以易揮發的過渡金屬茂化物為催化劑前驅體，以含硫的有機物噻吩為生長促進劑，以碳氫化合物乙烯、甲烷和甲苯為碳源，以氫氣為載氣，在1100～1300℃下宏量制備大直徑單壁碳納米管；所制備單壁碳納米管的直徑大于2nm，且直徑分布窄，95％以上的碳納米管直徑分布于2.1～2.7nm，87％以上的碳納米管直徑分布于2.1～2.5nm；

催化劑前驅體為二茂鈷或二茂鎳；

碳氫化合物、催化劑前驅體、生長促進劑的質量比為100:5～15:2～3，氫氣流量為3000～5000sccm。

2.按照權利要求1所述的大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法，其特征在于，單壁碳納米管的結晶度高，集中抗氧化溫度為780～809℃。

3.按照權利要求1所述的大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法，其特征在于，單壁碳納米管純度高，催化劑殘留量低于4.1wt％。

4.按照權利要求1所述的大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法，其特征在于，碳源轉化率為15～25％，在內徑為4cm的反應腔體內，碳納米管產率為0.2～0.3g/h。

5.按照權利要求1所述的大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法，其特征在于，通過控制低溫分解碳源濃度來延緩碳管成核，進而使催化劑和生長促進劑相互作用形成微溶區尺寸增大。

6.按照權利要求1所述的大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法，其特征在于，以單壁碳納米管為原料利用液相法紡出高電導率的單壁碳納米管纖維，單壁碳納米管纖維的電導率是5×10⁴～10×10⁴S/m。

7.按照權利要求1所述的大直徑、窄直徑分布單壁碳納米管的宏量、可控制備方法，其特征在于，所制備的宏量、高純度、高結晶性、直徑均一、大直徑單壁碳納米管為研究單壁碳納米管的限域效應、管內填充物質的奇異物理、化學特性提供材料基礎，應用于催化、生物或醫藥領域。