[發明專利]一種用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910620370.8
• 申請日: 2019-07-10
• 公開（公告）號: CN112206748B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 魏延雨
• 申請（專利權）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C07C51/47;C07C51/42;C07C55/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 趙青霞

1.一種用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）活性炭的預處理：

將活性炭加入質量分數為20~30%的HNO₃溶液中，40~60℃下浸漬8~12h；浸漬過的活性炭經水洗至中性后，100~120℃下干燥10~20h；

（2）復合吸附劑的制備：

將殼聚糖在稀醋酸溶液中在常溫下反應1~3h，加入步驟（1）經過預處理的活性炭，再加入甲基丙烯酸，混合均勻后，于50~100℃在N₂保護下反應0.5~2h，加入過硫酸鉀，繼續反應1~3h，反應結束后過濾、洗滌、干燥，即可得所述復合吸附劑；

所述甲基丙烯酸與活性炭的質量比為1:5~1:10。

2.根據權利要求1所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述活性炭為核桃殼活性炭、椰殼活性炭中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，每1g活性炭加入到15~25ml的HNO₃溶液中。

4.根據權利要求1所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，稀醋酸溶液的質量分數為1~4%，每1g殼聚糖與20~40ml稀醋酸溶液反應。

5.根據權利要求1所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，殼聚糖與活性炭的質量比為1:2~1:6。

6.根據權利要求1所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，過硫酸鉀質量為甲基丙烯酸質量的1~3%。

7.根據權利要求1所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，洗滌的方式是：用質量分數0.5~2%的醋酸溶液、乙醇、蒸餾水反復洗滌3~5次。

8.根據權利要求1所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述活性炭經以下步驟制得：

（1）取活性炭前驅體烘干，冷卻至室溫，將其加入到質量分數為50~80%?H₃PO₄溶液中，充分攪拌，密封條件下在40~60℃下反應10~20h，在100~120℃干燥10~20h后備用；

（2）在N₂保護下，將干燥好的活性炭前驅體加熱升溫至碳化溫度，反應1~2h，再加熱升溫至活化溫度，保溫2~10h；在N₂保護下降至室溫得到活化料；

（3）將活化料加入質量分數為0.5~2%的HCl溶液中，HCl溶液質量為活化料質量的8~12倍，攪拌或震蕩2~4h進行酸洗；在70~90℃下，水洗至中性，100~120℃下干燥10~20h，即得到活性炭。

9.根據權利要求8所述的用于十五碳二元酸精制的高效復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，活性前驅體加熱升溫速率為5~20℃/min，碳化溫度為200~300℃，活化溫度為400~550℃。