[發(fā)明專利]一種桑黃中活性成分的高效制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910619234.7 | 申請(qǐng)日: | 2019-07-10 |
| 公開(公告)號(hào): | CN110407949A | 公開(公告)日: | 2019-11-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 田東升;孟簫 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 杭州絲綢之路文化藝術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08B37/00 | 分類號(hào): | C08B37/00 |
| 代理公司: | 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 周超 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市經(jīng)*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 桑黃 桑黃多糖 高效制備 制備 高能納米沖擊磨 蒸餾水混合 自動(dòng)粉碎機(jī) 反復(fù)清洗 納米粉末 自然風(fēng)干 風(fēng)干 休眠期 稱取 粗粉 加熱 過濾 清洗 篩選 加工 保證 | ||
1.一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、選取冬季處于休眠期的桑黃原料,對(duì)桑黃原料進(jìn)行反復(fù)清洗,清洗完畢后,對(duì)桑黃自然風(fēng)干,風(fēng)干后將桑黃用自動(dòng)粉碎機(jī)粉碎,將粉碎后的桑黃粗粉加入到高能納米沖擊磨中進(jìn)行粉碎,得到桑黃納米粉末;
S2、稱取100g桑黃粉,將其放置在容器中,向容器中加入1L蒸餾水混合均勻,對(duì)其進(jìn)行加熱,溫度控制在70-80℃,回流提取,在回流提取時(shí)對(duì)其進(jìn)行緩慢攪拌,1-2h后取出,冷卻30-50min,冷卻后將其導(dǎo)入離心機(jī)中,離心10-15min,離心機(jī)轉(zhuǎn)速控制在4000-5000r/min,離心完畢后得上清液I,沉淀部分按上述回流的方法重復(fù)提取2次,得上清液II,將上清液I和上清液II進(jìn)行混合,得桑黃溶液;
S3、向步驟S2中制備的桑黃溶液中加入調(diào)節(jié)溶液,使得桑黃溶液的pH值維持在7-8.5,將調(diào)節(jié)好pH值的桑黃溶液通過層析柱中進(jìn)行初步過濾,使其緩慢流出,即得桑黃多糖粗溶液;
S4、將步驟S3中的桑黃多糖粗溶液用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至中性,并通過超濾設(shè)備對(duì)桑黃多糖粗溶液進(jìn)行超濾,得到桑黃多糖溶液;
S5、在第一上清液中加入十六烷基吡啶基氯,搖勻后在常溫下靜置10h-15h,將其導(dǎo)入離心機(jī)中,離心8-10min,離心機(jī)轉(zhuǎn)速控制在4000-5000r/min,得到沉淀和上清液;
S6、將步驟S5中獲取的沉淀加入氯化鈉溶液中,得沉淀混合液,將沉淀混合液進(jìn)行均勻搖晃,均勻搖晃后,其導(dǎo)入離心機(jī)中,離心后得到沉淀,用乙醇溶液對(duì)程度進(jìn)行沖洗,冷凍干燥,從而得高活性的桑黃多糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:所述步驟S1中自動(dòng)粉碎機(jī)中的篩網(wǎng)規(guī)格為40目,桑黃納米粉末的平均粒度100-500nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:所述步驟S2中回流提取法是用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷卻,重復(fù)流回浸出容器中浸提原料,這樣周而復(fù)始,直至有效成分回流提取完全的方法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:所述步驟S6中離心機(jī)工作時(shí)長(zhǎng)為20-25min,轉(zhuǎn)速為2000-3000r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:所述步驟S4中超濾設(shè)備內(nèi)部設(shè)有兩側(cè)超濾膜,第一層超濾膜可以過濾掉蛋白質(zhì)等大分子,第二層超濾膜可以收集濾液并去除小分子雜質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種桑黃中活性成分的高效制備方法,其特征在于:所述步驟S6中乙醇溶液的濃度為70%。
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