[發明專利]一種多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910618478.3
• 申請日: 2019-07-09
• 公開（公告）號: CN110317073B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 姜卓鈺;焦健;楊金華;呂曉旭;周怡然;齊哲
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

1.一種多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：該方法的步驟如下：

步驟一、制備混合料漿

將高殘碳樹脂、微納尺度增強體及無水乙醇按照5～10∶1∶10～20的質量比均勻混合，采用超聲+機械攪拌的方法均勻后得到混合料漿，待用；

所述高殘碳樹脂為酚醛樹脂、呋喃樹脂或聚酰亞胺樹脂中的一種或幾種的混合物；

所述的微納尺度增強體為納米碳化硅纖維、納米碳化硅晶須、短切碳纖維中的一種或幾種的混合物；

步驟二、在連續纖維織物表面制備界面層

界面層的類型為熱解碳（PyC）、氮化硼（BN）或碳化硅（SiC）中的一種或幾種的界面層；

步驟三、預浸料的制備

通過濕法預浸料制備工藝將步驟一中制備好的混合料漿引入到完成步驟二后的連續纖維織物中，得到預浸料；

步驟四、多級纖維協同增韌預制體的制備

將步驟三中的預浸料放置于熱壓成型模具中成型，熱壓成型溫度為150～400℃，成型壓力為1～5MPa，保壓時間為1～5h，保壓結束后得到多級纖維協同增韌的預制體；

步驟五、多級纖維協同增韌多孔體的制備

將步驟四得到的多級纖維協同增韌的預制體放入高溫爐中加熱到1000℃以上，得到多級纖維協同增韌多孔體；

步驟六、先驅體樹脂浸漬

將多級纖維協同增韌多孔體放入真空浸漬箱中，采用真空泵對浸漬箱中抽真空，隨后將先驅體樹脂注入浸漬箱，待多級纖維協同增韌多孔體被先驅體溶液完全浸沒后，浸泡3~5h；

所述先驅體樹脂為硅硼碳氮先驅體、氮化硼先驅體中一種或兩種的混合物；

步驟七、將浸泡后的多級纖維協同增韌多孔體放入高溫爐中加熱到1000℃以上，得到初步致密化的多級纖維協同增韌多孔體；

步驟八、熔滲致密化

將初步致密化的多級纖維協同增韌多孔體放入石墨坩堝中，采用熔融滲硅的方式制備得到多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料。

2.根據權利要求1所述的多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：步驟一中所述超聲+機械攪拌的混合時間為1～5小時。

3.根據權利要求1所述的多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：步驟二中所述界面層單層厚度為100～500nm，界面層總厚度為1～2μm。

4.根據權利要求1所述的多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：步驟三中所述的引入是采用多次刷涂的方法，隨后將預浸料在室溫下晾干5～30h。

5.根據權利要求1所述的多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：成型連續纖維織物的纖維為碳纖維或碳化硅纖維。

6.根據權利要求1所述的多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：在進行步驟八之前，重復步驟六、步驟七的操作。

7.根據權利要求1所述的多級纖維協同增韌抗氧化陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：熔融滲硅的工藝溫度為1400～1800℃。