[發明專利]一種液相合成多重離子摻雜鉀快離子導體及其制備方法

在審

• 申請號: 201910617576.5
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN110372352A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 水淼
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C04B35/16
• 分類號: C04B35/16;H01M10/0562;H01M10/054
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1.一種液相合成多重離子摻雜鉀快離子導體，其特征為：化學計量式為K_6.25Fe_0.05Be_0.2Ti_0.05Si_1.75O₇；常溫鉀離子電導率超過5·10^-4S/cm；其制備過程為將固體KNO₃∶Fe(NO₃)₃·9H₂O按照K_6.25Fe_0.05Be_0.2Ti_0.05Si_1.75O₇中相應元素的化學計量摩爾比的比例均勻混合，在強烈攪拌的同時加入去離子水至所有的固體物質溶解，記下所加入的去離子水的質量，其后繼續加入所記錄的去離子水質量1.0-1.5倍質量的去離子水并攪拌均勻，此時繼續攪拌并加入35wt％硝酸鈹水溶液至溶液體系中鈹的物質的量符合K_6.25Fe_0.05Be_0.2Ti_0.05Si_1.75O₇的化學計量比，并加入物質的量為所有金屬離子總量1.5-2.5倍的酒石酸充分攪拌均勻至完全溶解；記此溶液為溶液A；將符合K_6.25Fe_0.05Be_0.2Ti_0.05Si_1.75O₇化學計量比的正硅酸四乙酯及鈦酸四丁酯溶解在體積為正硅酸四乙酯及鈦酸四丁酯體積之和1.0-1.5倍的無水乙醇中，記此溶液為溶液B；而后在攪拌下將溶液A逐滴加入溶液B中至全部加完，而后將溶液體系的溫度上升到40-50℃并保持此溫度及攪拌的條件下以3-5滴/分鐘的速度繼續加入去離子水，至溶液逐漸變得粘稠并形成膠凍狀；將膠凍狀物質在130-200℃的烘箱中干燥20-48小時后在研缽中研磨1030分鐘；研磨后的粉體在空氣氣氛中以5-30℃/分鐘的速率升溫到400-500℃保溫3-10小時后隨爐冷卻；將冷卻后的粉體在瑪瑙碾缽中再次研磨10-30分鐘，研磨后的粉體在空氣氣氛中以5-15℃/分鐘的速率升溫到600-700℃保溫10-20小時后隨爐冷卻；取出后研磨在0.1-0.3M的氫氧化鈉溶液中浸泡5-15分鐘后過濾、烘干并在壓力機中在1×10⁷Pa-8×10⁷Pa的壓力下壓成薄片，將制得的薄片放入管式爐中在10-60Pa的氧氣氣氛中以5-10℃/分鐘的速率升溫到700-850℃保溫20-45小時后隨爐冷卻即制成該鉀快離子導體。