[發明專利]一種高危區域防輻射用高能光線吸收轉換材料及其制造方法

有效

• 申請號: 201910615090.8
• 申請日: 2019-07-09
• 公開（公告）號: CN110265542B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 張敬敏;許同春
• 申請（專利權）人: 山東光韻智能科技有限公司
• 主分類號: H01L35/34
• 分類號: H01L35/34;H01L35/16;H01L35/24;C09K3/00
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1.一種高危區域防輻射用高能光線吸收轉換材料的制造方法，其特征在于包括以下階段：

1)原材料準備

①原材料準備：按重量準備金屬鈉6.5kg-7kg、二甲基丙二酸二乙酯45kg-50kg、2-溴溴芐58kg-60kg、氫氧化鈉45kg-48kg、氯化亞砜20kg-22kg、足量鉛粉、硝酸鈉7kg-9kg、石墨粉10kg-12kg、足量氨水飽和溶液、高錳酸鉀45kg-48kg、足量ITO玻璃、足量聚酰亞胺樹脂、足量粒徑100nm-200nm的碲化鉍粉末；

②輔材準備：準備足量乙醇、足量乙酸乙酯，足量溶質質量分數20％的鹽酸水溶液、足量飽和氯化鈉水溶液、足量N,N-二甲基甲酰胺、足量去離子水、足量濃硫酸、足量過氧化氫、溶質質量分數10％的硝酸水溶液；

2)光熱感應液制造

①將階段1)步驟①準備的金屬鈉投入其質量30倍-40倍的乙醇中，攪拌至全溶，獲得混液A；

②將階段1)步驟①準備的二甲基丙二酸二乙酯與其體積1.2倍-1.3倍的乙醇混配均勻，獲得混液B；

③將步驟②獲得的混液B通過恒壓漏斗緩慢滴加到步驟①獲得的混液A中，攪拌12min-15min，獲得混液C；

④在步驟③獲得的混液C中緩慢加入階段1)步驟①準備的2-溴溴芐，升溫至92℃-95℃，穩定回流至反應完全，冷卻至室溫，獲得內有固含物的混液D；

⑤濾除步驟④獲得的混液D中的固含物，將獲得的溶液采用足量乙酸乙酯洗滌旋蒸萃取3次-5次，得無色液體；

⑥將步驟⑤獲得的無色液體溶于其體積5倍-8倍的乙醇中，將與無色液體體積相等的去離子水和階段1)步驟①準備的氫氧化鈉均勻加入無色液體與乙醇的混合液中，加熱至沸騰，回流至反應完全后冷卻至室溫，旋蒸去除溶劑后，加入原無色液體體積10％的去離子水，然后采用階段1)步驟②準備的鹽酸水溶液調節PH至1-1.5，在0℃-5℃環境下保持18h-20h，然后旋蒸至完全干燥，獲白色固體；

⑦將步驟⑥獲得的白色固體溶于其質量2倍的N,N-二甲基甲酰胺中，加熱至135℃-140℃，保持2.5h-3h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺，剩余物采用乙酸乙酯萃取，再采用階段1)步驟②準備的飽和氯化鈉水溶液洗滌至PH穩定，旋蒸干燥完全后濾除固含物，獲得淺黃色油狀液體；

⑧在淺黃色油狀液體中混入階段1)步驟①準備的氯化亞砜，加熱至42℃-45℃，反應13h-14h，對反應液進行減壓蒸餾處理，截取蒸餾溫度120℃-124℃的組份，該組份是黃色液體，在獲得的黃色液體中混入其質量22％-25％的鉛粉，然后攪拌均勻，該混合有鉛粉的黃色液體即為所需光熱感應液；

3)電熱均化介質制造

①將階段1)步驟①準備的硝酸鈉、石墨粉混合均勻，加入混合粉末質量20倍的濃硫酸及階段1)步驟①準備的高錳酸鉀，邊攪拌邊冰浴2.5h-3h，然后靜置8天-10天，在反應液內滴加階段1)步驟②準備的過氧化氫至反應液不再產生氣泡后，烘干水分，獲得固體a，采用階段1)步驟②準備的硝酸水溶液清洗固體a3次-5次，然后采用去離子水漂洗至PH＝7，再次干燥，獲得氧化石墨烯，將氧化石墨烯與去離子水混合并采用超聲波細胞粉碎機超聲震蕩混配成質量濃度1.5mg/ml的氧化石墨烯分散液，采用氨水飽和溶液氨化處理氧化石墨烯分散液，獲得氨化GO溶液，該氨化GO溶液即為所需電熱均化介質；

4)吸收轉換材料制造

①將階段1)步驟①準備的聚酰亞胺樹脂、階段3)獲得的電熱均化介質、階段2)獲得的光熱感應液及階段1)步驟①準備的碲化鉍粉末以質量比30：(8-10):(25-35):(30-35)配比均勻，然后在真空環境內加熱至聚酰亞胺樹脂完全熔化，然后將四種成分攪拌均勻后，均勻涂布在階段1)步驟①準備的ITO玻璃表面，加熱至80℃-100℃至涂布膜完全固化后，再采用250℃-300℃，保溫40min-50min進行退火處理，隨爐冷卻到室溫后即獲得所需高危區域防輻射用高能光線吸收轉換材料。