[發(fā)明專利]DMA-80直接測汞儀測定頭發(fā)中汞含量的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910614291.6 | 申請日: | 2019-07-09 |
| 公開(公告)號: | CN110411817A | 公開(公告)日: | 2019-11-05 |
| 發(fā)明(設計)人: | 沈梅;劉祉嫣;駱致 | 申請(專利權)人: | 南方醫(yī)科大學 |
| 主分類號: | G01N1/44 | 分類號: | G01N1/44;G01N1/34;G01N27/62;G01N21/31 |
| 代理公司: | 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100 | 代理人: | 周端儀 |
| 地址: | 510515 廣東省廣州*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 測汞儀 頭發(fā) 直接進樣 前處理 剪碎 有機溶劑浸泡 準確度 測定參數(shù) 去離子水 微波消解 樣品準備 自然風干 消解 清洗 分解 檢測 污染 分析 | ||
1.一種DMA-80直接測汞儀測定頭發(fā)中汞含量的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)樣品準備:將頭發(fā)剪碎直接進樣;或者,將頭發(fā)用去離子水清洗后,再用有機溶劑浸泡5-10min,然后自然風干后剪碎,直接進樣分析;
(2)采用DMA-80直接測汞儀進行測定,測定參數(shù)為:干燥溫度的范圍為50℃-100℃,分解溫度范圍為400℃-700℃。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟(1)中,有機溶劑為丙酮。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,頭發(fā)的取樣量為0.0500-1.0000g。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟(2)的參數(shù)為:干燥時間:50-70s。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟(2)的參數(shù)為:分解時間:80-100s。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟(2)的參數(shù)為:干燥溫度:100℃,干燥時間:60s。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟(2)的參數(shù)為:分解溫度:650℃;分解時間:90s;開始溫度250℃。
8.根據(jù)權利要求1-7任一權利要求所述的方法,其特征在于還包括:在與步驟(2)相同的工作條件下,進行汞標準曲線的繪制;最后對步驟(2)檢測所得工作曲線根據(jù)保留時間定性,根據(jù)色譜峰面積用外標法計算被測目標物的含量。
9.根據(jù)權利要求8所述的方法,其特征在于:
所述汞標準曲線的繪制步驟為:
準確移取1000μg/mL的汞標準溶液25μL于25mL玻璃容量瓶中,加入2%的硝酸以及10μg/mL的金元素,用18.2MΩ·cm-1的去離子水定容,配置成1μg/mL的汞儲備液,再用去離子水逐級稀釋配制成2、5、10、20、30、50、100μg/L的汞系列標準溶液,并加入1%的硝酸溶液和200ng/mL的金元素,用去離子水定容至25mL;在設定的儀器工作條件下從低濃度到高濃度依次進樣,以汞含量為橫坐標,單位為ng,以吸光度值Abs為縱坐標,繪制標準工作曲線;
所述的計算被測目標物的含量方法為:利用標準曲線,根據(jù)待測試樣的吸光度值,求算樣品中汞的含量:
計算公式X=C×1000/m (1)
式中:
X——試樣中汞的含量,單位為毫克每千克,mg/kg;
C——試樣中汞的質(zhì)量,ng;
m——試樣質(zhì)量,g。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,當結果大于等于1.0mg/kg時,保留三位有效數(shù)字;當結果小于1.0mg/kg時,保留兩位有效數(shù)字。
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