[發(fā)明專利]一種磷酸鐵的制備方法、制得的磷酸鐵及其應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910612067.3
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110451471A
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張州輝;萬文治;劉志成;王玉龍;顏治雄;廖楊清
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南雅城新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 44205 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 肖云<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入國

本發(fā)明公開了一種磷酸鐵的制備方法、制得的磷酸鐵及其應(yīng)用，包括以下步驟：S1、配制亞鐵鹽溶液，加入磷酸后，再加入氧化劑將亞鐵離子氧化成鐵離子；S2、取磷酸鹽和/或磷酸氫鹽與磷酸混合制備成混合溶液；S3、將步驟S2制得的混合溶液加熱至(90～100)℃后，加入步驟S1制得的鐵離子溶液；S4、將步驟S3反應(yīng)完后制得的產(chǎn)物煅燒后得到所述磷酸鐵。本發(fā)明方案在高溫下加料使得加料過程中幾乎沒有黃色中間體產(chǎn)生，加料過程中迅速形成白色的正磷酸鐵產(chǎn)物，避免了傳統(tǒng)的將磷鹽加入鐵鹽后先生成黃色中間體再逐步轉(zhuǎn)白，通過本發(fā)明方案制得的磷酸鐵的壓實密度更高，進(jìn)而使得其應(yīng)用于磷酸鐵鋰制備過程中能夠得到更高的電池容量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新能源技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵的制備方法、制得的磷酸鐵及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著國家對新能源汽車行業(yè)的大力扶持，全球鋰離子電池的市場規(guī)模正在成倍擴(kuò)張。目前，鋰離子電池中應(yīng)用最多的是錳酸鋰、磷酸鐵鋰和三元，其中，磷酸鐵鋰電池由于具有原材料來源廣泛、價格便宜、安全性能好且循環(huán)壽命長等優(yōu)點，成為了新一代鋰離子電池的理想正極材料。磷酸鐵是制備磷酸鐵鋰的重要前驅(qū)體，其性能決定了磷酸鐵鋰的多種主要性能，因此，制備性能優(yōu)良的磷酸鐵對于磷酸鐵鋰的制備具有重要意義。盡管國內(nèi)外的研究者對提升磷酸鐵性能方面進(jìn)行了大量的研究，也取得了一些良好的效果，但仍存在缺陷，如電池容量低、壓實低等，仍需進(jìn)一步改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的第一個技術(shù)問題是：提供一種能夠電池容量更高的磷酸鐵鋰的磷酸鐵的制備方法。

本發(fā)明所要解決的第二個技術(shù)問題是：提供一種上述方法制得的磷酸鐵。

本發(fā)明所要解決的第三個技術(shù)問題是：提供一種上述磷酸鐵的應(yīng)用。

為了解決上述第一個技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種磷酸鐵的制備方法，包括以下步驟：

S1、配制亞鐵鹽溶液，加入磷酸后，再加入氧化劑將亞鐵離子氧化成鐵離子；

S2、取磷酸鹽和/或磷酸氫鹽與磷酸混合制備成混合溶液；

S3、將步驟S2制得的混合溶液加熱至(90～100)℃后，加入步驟S1制得的鐵離子溶液；

S4、將步驟S3反應(yīng)完后制得的產(chǎn)物煅燒后得到所述磷酸鐵。

優(yōu)選地，所述步驟S3中的鐵離子溶液的加入速度為(0.5～2)L/h。

進(jìn)一步地，所述亞鐵鹽包括氯化亞鐵和/或硫酸亞鐵。

進(jìn)一步地，所述磷酸氫鹽包括磷酸一氫鹽或磷酸二氫鹽中的至少一種；優(yōu)選地，所述磷酸鹽和磷酸氫鹽分別為鈉鹽。

進(jìn)一步地，所述步驟S1中的亞鐵鹽與磷酸的物質(zhì)的量之比為(1～15):1。

進(jìn)一步地，所述步驟S2中，所述磷酸鹽和/或磷酸氫鹽中磷元素的物質(zhì)的量與磷酸的物質(zhì)的量之比為(0.5～2):1；優(yōu)選地，所述磷酸鹽和/或磷酸氫鹽中磷元素的物質(zhì)的量與磷酸的物質(zhì)的量之比為(0.95～1.25)：1。

進(jìn)一步地，所述步驟S1中的鐵鹽與步驟S2中混合溶液中磷元素的物質(zhì)的量之比為1：(1～1.15)。

進(jìn)一步地，所述步驟S4中的煅燒溫度為(500～600)℃，時間為(4～6)h。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明方案對傳統(tǒng)磷酸鐵的制備工藝進(jìn)行了調(diào)整，摒棄了傳統(tǒng)磷酸鐵沉淀制備方法，改變了加料方式，通過先將亞鐵鹽氧化成鐵鹽后，再將鐵鹽和磷鹽溶液并流加入以升溫至96℃底液中，在高溫下加料使得加料過程中幾乎沒有黃色中間體產(chǎn)生，加料過程中迅速形成白色的正磷酸鐵產(chǎn)物，避免了傳統(tǒng)的將磷鹽加入鐵鹽后先生成黃色中間體再逐步轉(zhuǎn)白，通過本發(fā)明方案制得的磷酸鐵的壓實密度更高，進(jìn)而使得其應(yīng)用于磷酸鐵鋰制備過程中能夠得到更高的電池容量。