[發(fā)明專利]一種采用真空耦合超聲波-超臨界CO2萃取法提取姜黃素的方法

在審

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• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110240541A
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發(fā)明（設計）人: 王振宇;王瑋琛;程翠林
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/78;C07C45/79
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

本發(fā)明涉及姜黃素技術領域，具體涉及一種采用真空耦合超聲波?超臨界CO₂萃取法提取姜黃素的方法。包括以下幾個步驟（1）原料預處理：（2）真空耦合超聲波輔助浸提；(3)抽濾后得到浸提液和濾渣；(4)將濾渣烘干；(5)對濾渣進行超臨界CO₂萃取；（6）濃縮；（7）利用ADS?17大孔樹脂和葡聚糖凝膠LH?20進行分離純化得到姜黃素。本發(fā)明通過真空耦合超聲波?超臨界CO₂萃取法對姜黃中的姜黃素進行提取，能夠提高姜黃素的提取效率和產(chǎn)率，采用分離純化姜黃素，使姜黃素純度提高，生產(chǎn)過程簡單、生產(chǎn)成本降低、操作方便、無有毒有害物質(zhì)殘留。

技術領域

本發(fā)明涉及姜黃素技術領域，具體涉及一種采用真空耦合超聲波-超臨界CO₂萃取法提取姜黃素的方法。

背景技術

姜黃素是一種從姜科植物姜黃、莪術、郁金香等根莖中提取的多酚，其在姜黃中的含量最高。姜黃素是通過提取分離純化得到的黃色晶狀粉末，味略苦，不溶于冷水，微溶于熱水，易溶于甲醇、乙醇、丙二醇、丙酮、冰醋酸和堿性溶液。當pH≤7時溶液呈黃色，pH≥7時溶液呈紅色，pH值越大顏色越深，越不穩(wěn)定，因其在不同pH條件下顏色的不同，固可作為酸堿指示劑。由于姜黃素還易見光分解，因此應該避光條件下進行提取分離純化。經(jīng)研究表明姜黃素具有抗氧化、抗炎、抗纖維化、抗癌及預防心腦血管疾病等生物活性作用，并對神經(jīng)退行性疾病具有一定的治療作用。

隨著姜黃色素的研究不斷深入，以及人們對姜黃色素的應用價值的認知，獲得低成本，高純度，高產(chǎn)量的姜黃色素，成為了社會和市場的焦點。目前，姜黃素的提取方法主要為：有機溶劑提取法、微波提取法、超聲波提取法、酶法提取和超臨界流體提取法，還有根據(jù)姜黃色素的特性采用堿水提取和在色譜柱中進行提取。但單一的提取方法無法充分將姜黃素從姜黃根莖中萃取完全，因此采用多種提取方法聯(lián)用的方式對姜黃素進行綜合萃取，可大大提高姜黃素的提取效率。所以，發(fā)明一種由多種提取方法聯(lián)用的方式來提取姜黃素的方法就顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種采用真空耦合超聲波-超臨界CO₂萃取法提取姜黃素的方法，能夠提高姜黃素的提取效率，使姜黃素得到充分提取，而且生產(chǎn)過程簡單、降低生產(chǎn)成本、操作方便、無有毒有害物質(zhì)殘留。

本發(fā)明為一種采用真空耦合超聲波-超臨界CO₂萃取法提取姜黃素的方法，包括以下步驟：

（1）原料預處理：對新鮮姜黃根莖進行篩選，除去腐爛和霉變的原料，然后進行清洗、切片、烘干、粉碎、過篩。清洗三遍至無任何雜質(zhì)殘留，切片厚度在0.2cm~0.4cm，烘箱溫度為50℃~60℃，烘干時間6h~8h，水分殘留2%~3%，采用短時多次的方法進行粉碎，粉碎后過篩20目~80目。

（2）真空耦合超聲波輔助浸提：乙醇濃度為70%~90%，料液比1:32~1:64，真空度為0.08MPa~0.1MPa，超聲溫度為50℃~70℃，超聲時間30min~60min，超聲功率350w~500w。

（3）抽濾后得到浸提液和濾渣。

（4）將濾渣烘干，烘干溫度為50℃~60℃。

（5）將濾渣放入超臨界CO₂的容器內(nèi)進行萃取，夾帶劑為乙醇，乙醇濃度為80%~100%，萃取釜溫度40℃~60℃，分離釜Ⅰ的溫度為40℃~50℃，分離釜Ⅱ的溫度為40℃~55℃，萃取時間30min~2h，萃取壓力為30MPa~40MPa，CO₂流量為20L/h~30L/h，夾帶劑用量為0.8mL/g~1.2mL/g。

（6）將步驟（3）和步驟（5）浸提液放置于旋轉蒸發(fā)儀中進行濃縮，得到粗提姜黃素濃縮液，溫度為45℃~60℃，真空度0.08MPa~0.1MPa，轉速為50r/min ~70r/min，時間2h~3h。