[發明專利]一種功能化石墨相氮化碳材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910610420.4
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110327872B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 師彥平;康晶燕;哈偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;G01N21/73;G01N1/40
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種功能化石墨相氮化碳材料的應用，其特征在于：該功能化石墨相氮化碳材料作為吸附劑應用于食品或環境水樣中放射性核素⁹⁰Sr的快速萃取及痕量檢測；所述功能化石墨相氮化碳材料是指以鈉離子為摻雜離子構筑的具有層狀、孔徑為2~30nm空腔結構的共面三均三嗪為基本結構單元的多聚類化合物；

該材料制備方法，包括以下步驟：

⑴以三嗪結構化合物為前驅體，將其與鈉離子化合物混合后，溶解在混合物質量的1~3倍的超純水中，室溫下攪拌使其充分溶解，得到含有鈉離子的三嗪結構化合物溶液；所述前驅體與所述鈉離子化合物的質量比為5：1~35：1；所述前驅體是指尿素、三聚氰胺、氰胺、硫脲中的任意一種；所述鈉離子化合物是指氯化鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、醋酸鈉中的任意一種；

⑵將所述含有鈉離子的三嗪結構化合物溶液干燥至無水，得到白色固體；

⑶所述白色固體轉移到坩堝中，置于馬弗爐中高溫煅燒；反應結束后冷卻至室溫，得到淡黃色的固體粉末；

⑷所述淡黃色的固體粉末中按1：5~20的質量體積比加入酸溶液，經4000 W超聲10~20min洗脫后4000 rpm離心20 min，得到固體粉末；

⑸所述固體粉末經超純水洗滌三次后干燥至恒重，即得功能化石墨相氮化碳復合材料。

2.如權利要求1所述的一種功能化石墨相氮化碳材料的應用，其特征在于：所述步驟⑵與所述步驟⑸中的干燥條件均是指溫度為60~80℃。

3.如權利要求1所述的一種功能化石墨相氮化碳材料的應用，其特征在于：所述步驟⑶中的高溫煅燒條件是指升溫速率為4 ℃/min，溫度為500~580℃，時間為3~5h。

4.如權利要求1所述的一種功能化石墨相氮化碳材料的應用，其特征在于：所述步驟⑷中的酸溶液是指濃度為0.1 mol/L~1.0 mol/L的硝酸、鹽酸、磷酸、醋酸中的任意一種。

5.如權利要求1所述的一種功能化石墨相氮化碳材料的應用，包括以下步驟：

①將1.0 mg~10.0 mg功能化石墨相氮化碳材料置于5 mL待測溶液中，超聲20 min，使材料均勻在分散在待測溶液中，隨之將混合溶液放入振蕩器中振蕩60 min，以達到萃取平衡；再4000rpm離心20min，分別得到分離后的吸附材料和水相；

②按照GB5009.268-2016對水相中的目標核素⁹⁰Sr濃度進行測定；

③所述分離后的吸附材料轉移到離心管中，加入0.5 mol/L硝酸溶液200 μL，4000W超聲10 ~20min，使目標核素⁹⁰Sr從吸附劑上解吸；重復以上操作3次，合并解吸液后于40~75℃蒸干溶液，再用0.5 mol/L硝酸溶液30~90 μL溶解，按照GB5009.268-2016利用電感耦合等離子發射光譜儀測定其濃度，最后計算待測溶液中目標核素⁹⁰Sr的含量。