[發明專利]一種利用合成氨-聯產碳酸氫銨工藝生產草酰胺的方法

有效

• 申請號: 201910610178.0
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110272352B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 卓澤凡;劉長有
• 申請（專利權）人: 陜西同澤人居工程科技有限公司
• 主分類號: C07C231/10
• 分類號: C07C231/10;C07C233/56
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王丹

本發明公開了一種利用合成氨?聯產碳酸氫銨工藝生產草酰胺的方法，按照以下步驟實施：步驟1，利用合成氨?聯產碳酸氫銨工藝，將半水煤氣送入氣柜，再用羅茨鼓風機抽取氣柜內半水煤氣經脫硫后進入壓縮機一段、二段壓縮到0.7Mpa，冷卻至室溫后，取消變換工段，直接脫除二氧化碳，得到原料氣；步驟2，將原料氣通過壓縮機三段提升壓力，再用導熱油將原料氣加熱，再進入草酰胺車間碳化塔內，原料氣中的一氧化碳與碳化塔內的氨水在硫酸的催化下制得甲酸銨；步驟3，將甲酸銨經雙聚、脫氫得到一水草酸銨，一水草酸銨經脫水得到無水草酸銨；步驟4，無水草酸銨脫水后得到草酰胺。本發明方法生產的草酰胺成本低，生產過程無污染，操作簡單。

技術領域

本發明屬于草酰胺生產方法技術領域，具體涉及一種利用合成氨-聯產碳酸氫銨工藝生產草酰胺的方法。

背景技術

草酰胺又名草酰二胺、乙二酰胺。分子式：(CONH₂)₂，含氮31.81％，白色晶體，微溶于熱水和乙醇中，冷水中幾乎不溶，7℃時溶解度0.04克， 100℃時溶解度0.6克，熔點419℃，比重1.667，不吸水，無毒，可無限期儲存。

農業實踐證明，草酰胺是一種優良的緩施氮肥，在眾多的緩/控釋肥料中，草酰胺((CONH₂)₂)具有比較廣闊的開發和應用前景，它能滿足作物整個生育期對氮素的需要，減少氮素的淋失、揮發及反硝化作用所引起的損失，提高化肥利用率，減少施肥次數，節省人力和時間；同時草酰胺與碳酸氫銨的碳、氮比一樣，能夠提供給植物合適的碳氮比，滿足作物碳基營養需求，維護土壤的生態平衡，它作為優質的緩釋肥料在農業上的應用價值在日本等地區早已得到了證實。早在七十年代日本農業技術研究所就以氫氰酸合成的草酰胺進行水稻和麥類施肥試驗，對作物的收獲量、作物的莖數、穗數變化和有效莖數百分率以及收獲物的含氮量等做了綜臺測定并比較結果，對草酰胺氮肥的優點作了肯定性的評價。德國 赫希斯特(Hoechst)公司也于同時期進行試驗，證明草酰胺在作物整個生長期中能穩定提供適于作物需要的養分，肯定它是一種優良緩效氮肥，且化肥利用率較高，因此有望可能成為替代尿素的最好產品。

目前現有的草酰胺的制備工藝主要有以下三種：

(1)以氫氰酸(HCN)為原料制法，HCN先經氧化生成氰((CN)：)，再經水解制得草酰胺。該法可分為Degussa法、相模法、旭化成法及Hoechat 法，四種方法中，區別在于氧化劑、催化劑和工藝有所不同，但都是以氫氰酸(HCN)為原料，成本太高。據研究報道，如果以丙烯腈生產中的副產物為原料，該法經濟上可能行得通，但至今尚未工業化。并且該法缺點是氫氰酸毒性大、成本高，未見有工業化報道；

(2)熱解法，即用草酸銨或草酸尿素熱解，也能得到一些草酰胺，但該法成本高，沒有實用價值，相關研究較少。

(3)草酸二酯氨解法，此方法為將一氧化碳氧化偶聯合成草酸二酯，草酸二酯在常壓常溫下與氨作用生成草酰胺，轉化率可達98％以上，生成的草酰胺經離心脫水、洗滌、干燥后得成品草酰胺，純度可達化學純標準，收率可達97％以上，此種方法用一氧化碳、氨和氧就可以合成草酰胺，這從原料說，具有很大的優越性。此兩步反應中，關鍵是第一步草酸二酯的合成，國外雖已有草酰胺用作緩釋肥料研究的報道，但因無法解決草酰胺低成本生產所需關鍵原料草酸二甲酯的大規模商業供應問題，尚未見有草酰胺大規模工業化生產的報道。

以上三種工藝皆因成本太高導致無法實現工業化大規模生產，因此，開發研究草酰胺低成本生產將會是我國農業生產的一大貢獻，對促進我國工農業的迅速發展、保護農業生態環境效益具有重大的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用合成氨-聯產碳酸氫銨工藝生產草酰胺的方法，解決了現有草酰胺生產成本高的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種利用合成氨-聯產碳酸氫銨工藝生產草酰胺的方法，具體按照以下步驟實施：