[發明專利]一種耐溶脹二維SA-MXene層狀納濾膜、制備及應用

有效

• 申請號: 201910608967.0
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110449032B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 王琎;張治杰;王旭東;王磊;朱甲妮;楊冰
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

本發明公開了一種耐溶脹二維SA?MXene層狀納濾膜制備方法，步驟一：將MXene前驅體粉末與刻蝕劑溶液混合，攪拌反應，離心洗滌，得到二維MXene納米片膠體溶液；步驟二：將二維MXene納米片膠體溶液中加入海藻酸鈉，攪拌混合均勻，得到SA?MXene納米片；步驟三：將SA?MXene納米片堆疊于基材表面制得薄膜，將薄膜置于多價金屬溶液中進行交聯，得到耐溶脹二維SA?MXene層狀納濾膜。本發明的方法利用海藻酸鈉均勻接枝于MXene納米片表面，通過其與多價金屬離子的交聯作用，在納米片層間通道內形成穩定、親水的交聯網絡，解決了層狀膜的溶脹問題，同時由于海藻酸鈉的摻入，在傳質通道表面引入大量含氧官能團，通道負電性有所提升，使層狀膜表現出優異的選擇過濾性能。

技術領域

本發明屬于薄膜制備及分離純化技術領域，具體涉及一種耐溶脹二維SA-MXene層狀納濾膜、制備及應用。

背景技術

過渡金屬碳/氮化合物(MXene)材料是一類新型的二維材料，通過對三元層狀金屬陶瓷M_n+1AX_n相(M為過渡金屬元素，A為第III或IV主族元素，X為C或/和N原子)的選擇性刻蝕，得到與石墨烯(Graphene)類似的二維納米級結構。

與石墨烯等材料相比，MXene制備過程簡單，Ti-C多層原子結構使其具有良好的機械性能，表面分布均勻的-OH、-F、-O官能團，使其具有親水的表面，是一種構筑液相分離膜的理想二維材料。中國專利CN107983161公開了一種MXene膜用于水與乙醇的分離的技術，將MXene納米片進行規則的堆疊，利用薄膜中存在的大量的層間納米通道，可以實現對水分子與乙醇分子的有效分離。

與石墨烯等二維納米材料所構建的分離薄膜相同，一方面，MXene薄膜內的納米片層間存在大量的納米級毛細通道，使MXene二維層狀膜具備了超快水傳輸特征，突破了傳統高分子薄膜在滲透率與截留率之間的此生彼漲效應(trade-off效應)；另一方面，MXene薄膜在液相分離過程中，也會因為溶劑分子及溶質離子擴散進入毛細通道，使得納米片層間的傳質通道尺寸增大，最終導致薄膜出現溶脹現象，降低了其在分子、離子級別(即納濾、反滲透級別)的篩分性能，限制了MXene層狀薄膜在膜分離領域的進一步應用。現有技術中給出將樹脂包裹于石墨烯薄膜之外，通過物理限制作用，克服了薄膜的溶脹問題，但是該方法實施過程較為復雜，不利于規模化生產。

發明內容

針對上述現有技術不足與缺陷，本發明的目的在于，提供一種耐溶脹二維SA-MXene層狀納濾膜、制備及應用，解決現有技術中MXene層狀膜容易出現納米片層間距增大，薄膜出現溶脹現象的技術問題，并同時使MXene薄膜具備了更優異的分、離子級別的篩分性能。

為了達到上述目的，本申請采用如下技術方案予以實現：

一種耐溶脹二維SA-MXene層狀納濾膜制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：將MXene前驅體粉末與刻蝕劑溶液混合，攪拌反應，充分洗滌，離心后收集上液，得到穩定的二維MXene納米片膠體溶液，刻蝕劑為鹽酸與氟鹽混合溶液；

步驟二：將二維MXene納米片膠體溶液中加入海藻酸鈉粉體，攪拌混合均勻，得到SA-MXene納米片；

步驟三：將SA-MXene納米片通過層層堆疊的方法堆疊于多孔基底表面制得薄膜，隨后將所得的薄膜置于多價金屬溶液中進行交聯，得到耐溶脹二維SA-MXene層狀納濾膜。

具體的，所述的MXene前驅體為Ti₂AlC、V₂AlC、Ti₃SiC₂、Ti₃AlC₂、Ti₄AlN₃或Nb₄AlC₃。