[發明專利]一種二維層狀蛭石膜、制備及應用

有效

• 申請號: 201910608966.6
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110449037B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 王琎;楊冰;田夢濤;王磊;張治杰;朱甲妮
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: B01D69/10
• 分類號: B01D69/10;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38;C02F101/34;C02F101/10
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

本發明公開了一種二維層狀蛭石膜及其制備方法，包括如下步驟：步驟一：將熱膨脹蛭石與LiCl溶液混合，加熱攪拌，離心洗滌，制得粉末A；步驟二：將粉末A與雙氧水混合，加熱攪拌，離心洗滌，制得粉末B；步驟三：將粉末B與水混合，常溫攪拌，高速離心除雜后，低速離心得到高濃度、大尺寸二維蛭石納米片溶液；步驟四：將步驟三中制得的二維蛭石納米片在多孔基材表面進行層層規則堆疊，得到二維層狀蛭石膜。本方法制得的蛭石納米片具有片層尺寸大、產率高，制備成本低、工藝過程簡單。本發明的方法利用熱膨脹蛭石制備二維層狀蛭石膜，制得的二維層狀蛭石膜具有優異的膜分離性能，在精確截留溶質分子、離子的同時，仍保持較高的溶劑透過水平。

技術領域

本發明屬于納米材料及功能薄膜技術領域，具體涉及一種二維層狀蛭石膜、制備及應用。

背景技術

自2004年石墨烯材料發現，石墨烯及類石墨烯二維納米材料在儲能、光學、生物及傳感等多個領域表現了極大應用潛力。在膜分離技術領域，通過二維納米片進行平行、規則的層層堆疊，從而構成宏觀層狀薄膜，利用薄膜內大量的層間納米通道，可實現優于傳統高分子薄膜的快速傳輸、精確篩分性能。金萬勤CN103611431B、王海輝CN106178979A專利分別報道了氧化石墨烯、MXene等二維層狀膜在分子與離子分離方面的優異性能。

但是，綜合既往研究與專利可以看到，一方面，多數二維納米材料的前驅體價格昂貴，制備過程復雜，且伴隨大量酸、堿的使用，產率也相對較低，限制了二維材料的推廣應用；另一方面，目前所制備納米片尺寸普遍在0.1-0.5μm，較小的納米片使得層狀膜需達到較大厚度，才能完全避免因納米片間無法有效搭接造成的結構缺陷，以實現對分子、離子等納米級溶質的高效截留，但較厚的薄膜無疑將導致薄膜滲透性能的下降。因此，制備具有片層尺寸大的二維納米片，在此基礎上構筑超薄、無結構缺陷的薄膜，是二維層狀膜在膜分離技術領域推廣應用的關鍵技術之一。

蛭石是一種具有層狀結構的天然黏土化合物，主要由硅氧四面體，鋁氧四面體構成。我國蛭石資源儲量約占世界的六分之一，長期以來，蛭石僅應用于建筑、農業等傳統領域。田維亮報道了利用球磨對蛭石分層，制備單層蛭石納米片的方法，但制備過程能耗較大，且所制備的蛭石納米片尺寸較小。

發明內容

針對上述現有技術不足與缺陷，本發明的目的在于，提供一種二維層狀蛭石膜、制備及應用，解決現有技術中的分離膜的結構缺陷及過濾性能不佳的技術問題。

為了達到上述目的，本申請采用如下技術方案予以實現：

一種二維層狀蛭石膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將熱膨脹蛭石與LiCl溶液混合，加熱攪拌，離心洗滌，制得粉末A；

步驟二：將粉末A與雙氧水混合，加熱攪拌，離心洗滌，制得粉末B；

步驟三：將粉末B與水混合，常溫攪拌，高速離心除雜后，低速離心得到高濃度、大尺寸二維蛭石納米片溶液；

步驟四：將納米片在多孔基底表面進行層層規則堆疊，得到二維層狀蛭石膜。

具體的，步驟一中的熱膨脹蛭石、水以及LiCl的質量比為1：35～40：3～5，加熱溫度120℃，攪拌時間18～24小時。

具體的，步驟二中的粉末A與雙氧水的質量比為1：35～40，雙氧水質量分數為30％，加熱溫度150℃，攪拌時間36～48小時。

具體的，步驟三高速離心的速度為6000～8000rpm，離心時間30～40min，低速離心的速度為1500～2000rpm，離心時間60min。

具體的，步驟三中得到二維蛭石納米片溶液的濃度為1g/L以上，納米片尺寸10～25μm。

具體的，步驟四中得到的二維層狀蛭石膜的厚度為10～70nm；