[發明專利]一種油水分離用纖維膜的制備方法

有效

• 申請號: 201910607823.3
• 申請日: 2019-07-08
• 公開（公告）號: CN110373811B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 劉勇;許志陽;徐玉龍
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D04H1/4382
• 分類號: D04H1/4382;D04H1/728;D01D5/00;D01F1/10;D01F9/08;B01D17/022
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本發明公布了將無水檸檬酸（CA）與N?(β?氨乙基)?γ?氨丙基甲基二甲氧基硅烷（AEAPMS）反應形成有機硅烷碳點（SiCDs），然后將有機硅烷碳點（SiCDs）與有機物甲基三乙氧基硅烷(MTES)經溶膠?凝膠過程進行水解縮聚反應生成有機硅烷碳點/SiO₂（SiCDs/SiO₂）復合溶膠，其中復合溶膠中有機硅烷碳點（SiCDs）的質量組分為1 wt%?30 wt%，最后利用靜電紡絲技術將SiCDs/SiO₂復合溶膠紡絲得到SiCDs/SiO₂納米纖維膜。該納米纖維膜具有優異的油水分離性能，能用于含有油類的污水廢水的油水分離。

技術領域

本發明涉及生活和生產中含油類的污水廢水的油水分離處理，主要應用于環境保護領域；同時涉及利用靜電紡絲方法制備納米纖維膜，屬于靜電紡絲領域。

背景技術

目前生產生活中每天都會產生很多含有油類的污水廢水。許多工廠因為含有油類的污水廢水的處理成本太高，而不去處理，直接排放到大自然，既污染了環境，還浪費了許多油類資源和水資源，也不利于經濟的發展，對生產生活造成了巨大的危害。不處理的主要原因是生活與工業上的含油類的污水廢水的處理在技術上還比較困難，分離效率較低。

靜電紡絲纖維膜的纖維直徑小，一般為納米級別，比表面積大，通量大，截流效率高。目前國際上有很多利用靜電紡絲技術制備出納米纖維膜，然后用于油水分離的研究。油水的分離有吸附和截流兩種類型，其中根據所用材料的性質，每一種類型又可分為親油疏水型和親水疏油型。現在所研究的油水分離納米纖維膜大多是以截流的方式進行油水分離，而吸油型的油水分離多為吸油樹脂，油水分離性能單一，而且效率不高，分離效果差。本發明的油水分離用纖維膜即可用于吸附油類物質，又可用于截流分離油與水，且油水分離效率高。

發明內容

本發明的一種油水分離用納米纖維膜用在含油類的污水廢水的油水分離，且能重復多次使用。

本發明一種油水分離用納米纖維膜制備方法，其特征在于，制備納米纖維膜所需的物質組分如下：無水檸檬酸(CA)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、石油醚、乙酸乙酯、冰乙酸，均為分析純試劑，以及蒸餾水；

通過化學的水熱合成法合成有機硅烷碳點(SiCDs)的方法如下：將0.5g無水檸檬酸(CA)溶解于蒸餾水中，加入10mL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)，充分混合后加入到高壓反應釜中，設定加熱溫度為180℃，保溫時間為12h，然后冷卻至室溫；使用石油醚和乙酸乙酯5:1(V/V)混合液對SiCDs溶液進行萃取純化，萃取3次；使用真空旋轉蒸發儀對SiCDs溶液進行濃縮，去除多余溶劑得到有機硅烷碳點(SiCDs)；

在酸性催化條件下將有機硅烷碳點(SiCDs)與甲基三乙氧基硅烷(MTES)經溶膠-凝膠過程進行水解縮聚反應，通過加入不同質量組分的有機硅烷碳點(SiCDs)從而生成質量組分在1wt％-30wt％之間的SiCDs/SiO₂復合溶膠；

將得到的SiCDs/SiO₂復合溶膠經攪拌或旋蒸到粘度為300-1000cp時，將SiCDs/SiO₂復合溶膠吸入到針管中，針管固定到推進泵上，推進泵開始工作，將復合溶膠從噴頭處擠出，擠出的復合溶膠進入高壓電場，帶上電荷，在靜電力的牽引下拉伸變細，溶劑自然蒸發，在接收板上固化為納米纖維，納米纖維堆疊成納米纖維膜；靜電紡絲參數如下：①噴頭與負高壓發生器連接，負高壓值為-2.5kV--5kV；②噴頭與接收板之間距離為15-20cm；③接收板與正高壓發生器相連，正高壓為+10kV-+20kV；④供料速度由推進泵控制，供料速度為0.2-2.0mL·h^-1，得到一種油水分離用SiCDs/SiO₂納米纖維膜。