[發明專利]一種鹽湖富鋰鹵水制備大顆粒碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201910607578.6
• 申請日: 2019-07-04
• 公開（公告）號: CN110217806B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 馬艷芳;張志宏;李成寶;劉鑫;李志偉;蘇彤;張永明
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李程;王秀奎

本發明公開了一種鹽湖富鋰鹵水制備大顆粒碳酸鋰的方法，包括：步驟1，將鹽湖富鋰鹵水加熱至70～85℃，加熱完成后維持該溫度并向所述鹽湖富鋰鹵水中加入表面活性劑；步驟2，維持步驟1中溫度并向所述預處理后的鹽湖富鋰鹵水中加入碳酸鹽溶液，反應1～3小時，得到反應產物漿體；步驟3，將所述反應產物漿體靜置10～20小時，之后進行固液分離，將得到的固體顆粒進行洗滌、干燥得到大顆粒碳酸鋰。通過向反應體系中加入一定的表面活性劑，使碳酸鋰在沉淀過程中粒徑長大，得到的碳酸鋰粒d(0.9):300?600微米之間，同時減少碳酸鋰產品表面吸附的雜質離子，提高初級產品的純度和收率，初級產品的純度≥95％。

技術領域

本發明屬于無機化學技術領域，具體涉及一種鹽湖富鋰鹵水制備大顆粒碳酸鋰的方法。

背景技術

鹽湖鹵水提鋰工藝路線可歸納為制取富鋰鹵水、純化過程(深度除雜)、碳酸鋰沉淀3個 過程；純化過程分為兩個過程即高鎂鋰比鹵水的鎂鋰分離和深度除雜，鎂鋰分離一般采用離 子膜電滲析法。(深度除雜)是將鹽田富鋰鹵水進行Li⁺與雜質元素的分離過程，將直接影響 Li₂CO₃產品的質量和收率。碳酸鋰沉淀過程是向純化后的富鋰溶液中投入堿，沉淀Li₂CO₃產品的過程，該過程是決定Li₂CO₃產品的關鍵。

現有技術是以鹽湖鹵水為原料，初步純化除雜后得到富含鋰離子的溶液，向其中加入碳 酸鈉溶液沉淀出初級碳酸鋰產品，然后以初級碳酸鋰為原料進一步制備高純碳酸鋰產品。目 前工藝技術制備的初級碳酸鋰產品的純度≤95％。

現有技術中存在碳酸鋰初級產品的純度和收率低，造成了后期精制、碳化工藝流程長， 設備要求和能耗過高等問題。現有工藝生產的碳酸鋰粒徑d(0.9):10-39微米之間，由于碳酸鋰 顆粒小，從而造成了收率和純度低，在實際生產中碳酸鋰產品的流動性差，“粘壁”現象嚴重， 設備損耗率高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種鹽湖富鋰鹵水制備大顆粒碳酸鋰的方 法，該方法使碳酸鋰在沉淀過程中粒徑長大，得到的大顆粒的碳酸鋰顆粒，從而同時減少碳 酸鋰產品表面吸附的雜質離子，提高一次產品的純度和收率。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種鹽湖富鋰鹵水制備大顆粒碳酸鋰的方法，包括以下步驟：

步驟1，將鹽湖富鋰鹵水加熱至70～85℃，加熱完成后維持該溫度并向所述鹽湖富鋰鹵水 中加入表面活性劑，所述表面活性劑的加入量為所述鹽湖富鋰鹵水質量的2％～10％，得到預 處理后的鹽湖富鋰鹵水；

所述表面活性劑為聚丙烯類銨鹽、十二烷基硫酸鈉和六偏磷酸鈉的水溶液，所述表面活 性劑中聚丙烯類銨鹽的質量含量為0.5～2％，十二烷基硫酸鈉的質量含量為0.5～1％，六偏磷 酸鈉的質量含量為0.1～0.5％；

步驟2，維持步驟1中溫度并向所述預處理后的鹽湖富鋰鹵水中加入碳酸鹽溶液，所述 碳酸鹽溶液的加入量為所述鹽湖富鋰鹵水質量的30％～45％，反應1～3小時，得到反應產物漿 體，所述碳酸鹽溶液的質量濃度為25～30％；

步驟3，將所述反應產物漿體靜置10～20小時，之后進行固液分離，將得到的固體顆粒 進行洗滌、干燥得到大顆粒碳酸鋰。

上述技術方案中，所述聚丙烯類銨鹽的分子量為3～10萬道爾頓。

上述技術方案中，所述碳酸鹽溶液為碳酸鈉溶液或碳酸銨溶液。

上述技術方案中，所述步驟1和步驟2的過程均對所述鹽湖富鋰鹵水進行攪拌。