[發明專利]一種氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體及其制備方法有效
| 申請號： | 201910607152.0 | 申請日： | 2019-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN110330597B | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發明（設計）人： | 楊勝廷;陳林 | 申請（專利權）人： | 廣東銳涂精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C08F283/01 | 分類號： | C08F283/01;C08F220/22;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/20;C08F2/44;C09D167/06;C09D133/12;C09D161/20;C09D5/16;C09D7/61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 改性 聚酯 丙烯酸 水分 散體 及其 制備 方法 | ||
1.一種氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，由以下重量百分比制備得到：聚酯中間體5-40%；含氟丙烯酸酯類單體5-20%；其它丙烯酸類單體30-60%；硅溶膠3-10%；氨基樹脂20-40%；溶劑5-10%，引發劑1-5%；催化劑0.1-0.5%，中和劑3-6%，所述的聚酯中間體為多元醇與多元酸酯化得到，所述的硅溶膠為有機硅單體與無機硅單體溶膠凝膠法合成得到；
所述合成方法具體為：
步驟1：聚酯中間體的合成；在帶有控溫、攪拌、冷凝器的反應釜中，加入至少一種多元酸與多元醇單體，加入催化劑，緩慢升溫，至200-250℃，直到酸值降至約5mgKOH/g，降溫至120-150℃，加入一定量的溶劑；
步驟2：硅溶膠的合成，在帶有控溫、攪拌、冷凝器的反應釜中，加入至少一種有機硅單體與無機硅單體，加入無水乙醇或丁醇，升溫至50-80℃，滴加去離子水與鹽酸的混合物，滴加1-2h，然后保溫5-8h；
步驟3：將含氟丙烯酸酯類單體、其它丙烯酸類單體、硅溶膠以及引發劑混合后，滴加至聚酯中間體中，滴加時間2-4h；
步驟4：一次性加入適量的引發劑消除未反應的單體，保溫3-4h，降溫至80℃，加入中和劑，攪拌10-30min，加入去離子水調節至一定的固含后出料；
步驟5：應用時可將樹脂與氨基樹脂按3-15:1重量比例混合均勻，在100-180℃下烘烤成膜。
2.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的多元醇為季戊四醇、聚己內酯二元醇、三羥甲基丙烷、新戊二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一種或幾種；
所述的多元酸為苯酐、己二酸、偏苯三酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸、環己烷二甲酸、馬來酸酐中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的含氟丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸三氟乙酯、N-丙基全氟辛基磺酰基胺基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的其它丙烯酸類單體為（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸羥乙酯、（甲基）丙烯酸羥丁酯、（甲基）丙烯酸異冰片酯、（甲基）丙烯酸月桂酸酯中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的有機硅單體為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、n-辛基三乙氧基硅烷中的一種或幾種；
所述的無機硅單體為正硅酸乙酯、三甲氧基硅氧烷中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的氨基樹脂為甲基醚化高亞氨基三聚氰胺、甲基化三聚氰胺-甲醛樹脂、六甲氧基甲基三聚氰胺中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的溶劑為丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙醇單丁醚、丁醇中的一種或幾種；
所述的中和劑為N,N-2-甲基乙醇胺、三乙胺中的一種。
8.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的引發劑為過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基過氧化物、二叔戊基過氧化物中的一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體，其特征在于，所述的催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、二（十二烷基硫）二丁基錫、辛酸亞錫中的一種。
10.一種如權利要求1-9中任一項所述的氟硅改性聚酯丙烯酸水分散體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1：聚酯中間體的合成；在帶有控溫、攪拌、冷凝器的反應釜中，加入至少一種多元酸與多元醇單體，加入催化劑，緩慢升溫，至200-250℃，直到酸值降至約5mgKOH/g，降溫至120-150℃，加入一定量的溶劑；
步驟2：硅溶膠的合成，在帶有控溫、攪拌、冷凝器的反應釜中，加入至少一種有機硅單體與無機硅單體，加入無水乙醇或丁醇，升溫至50-80℃，滴加去離子水與鹽酸的混合物，滴加1-2h，然后保溫5-8h；
步驟3：將含氟丙烯酸酯類單體、其它丙烯酸類單體、硅溶膠以及引發劑混合后，滴加至聚酯中間體中，滴加時間2-4h；
步驟4：一次性加入適量的引發劑消除未反應的單體，保溫3-4h，降溫至80℃，加入中和劑，攪拌10-30min，加入去離子水調節至一定的固含后出料；
步驟5：應用時可將樹脂與氨基樹脂按3-15:1重量比例混合均勻，在100-180℃下烘烤成膜。
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