[發(fā)明專利]一種制備超高純銦的裝置及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910606312.X
• 申請(qǐng)日: 2019-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN110257648B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李明旭;鄭紅星;張?jiān)苹?/a>;翟啟杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B58/00
• 分類號(hào): C22B58/00;C22B9/02;C22B9/00
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32273
• 代理人: 楊勇

本發(fā)明公開了一種制備超高純銦的裝置及其制備方法，包括真空腔體，設(shè)于該真空腔體內(nèi)的蒸餾系統(tǒng)及位于蒸餾系統(tǒng)右下方的垂直區(qū)熔系統(tǒng)；制備時(shí)先將金屬銦原料置于石墨坩堝內(nèi)，通過第一導(dǎo)桿下移冷凝板，進(jìn)行真空蒸餾，隨后待石墨坩堝內(nèi)的金屬銦熔體降溫冷卻后，上移冷凝板，旋轉(zhuǎn)裝置使坩堝傾轉(zhuǎn)一定角度將金屬銦熔體澆注于石英管內(nèi)，通過三段獨(dú)立式加熱裝置及冷卻裝置分別設(shè)置加熱溫度、冷卻溫度，并通過第二導(dǎo)桿帶動(dòng)石英管上下移動(dòng)和自旋，進(jìn)行垂直區(qū)熔，制得超高純銦。本發(fā)明通過將真空蒸餾法與垂直區(qū)熔法有機(jī)結(jié)合，進(jìn)而能夠?qū)崿F(xiàn)7N及7N以上的超高純銦的高效穩(wěn)定生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于純銦的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種制備超高純銦的裝置及其制備方法。

背景技術(shù)

金屬銦具有獨(dú)特而優(yōu)良的物理和化學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于能源、國防軍事、航天航空、核工業(yè)和現(xiàn)代信息產(chǎn)業(yè)等高科技領(lǐng)域，在國民經(jīng)濟(jì)中的作用日趨重要。但是由于微量雜質(zhì)的引入會(huì)嚴(yán)重影響材料本身性能，因此金屬銦的純度直接決定著后續(xù)合成出的材料性能。電子行業(yè)和半導(dǎo)體行業(yè)對(duì)銦純度的要求必須達(dá)到6N以上。目前高純銦的制備方法主要有電解法、真空蒸餾法、區(qū)域熔煉法、離子交換法及低鹵化合物法等。其中離子交換法僅能提純至5N，工藝復(fù)雜且效率低下；低鹵化合物法工藝復(fù)雜、可控性差、成本高、產(chǎn)品質(zhì)量難以穩(wěn)定控制；電解法涉及電解液、陰極材料和電解槽的選擇，工藝過程復(fù)雜且周期長達(dá)數(shù)天，制備過程中不確定工藝因素較多；真空蒸餾法提純能力有限且成本較高，不能滿足超高純銦的工業(yè)化生產(chǎn)，目前通常與水平區(qū)熔法相結(jié)合。

目前超高純金屬的提純工作受到越來越多的重視，相關(guān)科學(xué)研究和專利發(fā)明迅猛增長。例如申請(qǐng)?zhí)枮镃N201711305879.0，名稱為“一種銦的提純方法”發(fā)明公開了一種超高純銦的制備裝置及方法，闡述了以6N～7N高純銦作為籽晶，采用懸浮區(qū)熔法得到純度為6N的高純銦，但其不能滿足7N以上超高純銦的生產(chǎn)，并且由于液態(tài)金屬銦表面張力較小，所以每次產(chǎn)量很小，無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201711441250.9，名稱為“一種高純銦的提純裝置及方法”的發(fā)明公開了一種水平區(qū)域熔煉的方法，闡述了在石英管外側(cè)沿水平方向依次排列若干電阻加熱器，通過控制若干所述電阻加熱器的溫度實(shí)現(xiàn)多級(jí)加熱，基于水平區(qū)熔法得到6N～7N的超高純銦，但其水平區(qū)熔法制備出的產(chǎn)品，不同區(qū)域質(zhì)量波動(dòng)較大，單一水平區(qū)域法制備效率較低。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的第一目的是提供一種制備超高純銦的裝置，該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)7N甚至7N以上超高純銦的高效穩(wěn)定生產(chǎn)；

本發(fā)明的第二目的是提供采用上述裝置進(jìn)行制備的方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明制備超高純銦的裝置，包括真空腔體，設(shè)于該真空腔體內(nèi)的蒸餾系統(tǒng)及位于蒸餾系統(tǒng)右下方的垂直區(qū)熔系統(tǒng)；

其中，所述蒸餾系統(tǒng)包括通過中頻感應(yīng)加熱的石墨坩堝、位于該石墨坩堝上端的冷凝板，將石墨坩堝進(jìn)行傾轉(zhuǎn)澆注的旋轉(zhuǎn)裝置，所述冷凝板上連接設(shè)有上下移動(dòng)的第一導(dǎo)桿，以實(shí)現(xiàn)冷凝板的上下移動(dòng)；

所述垂直區(qū)熔系統(tǒng)包括石英管、套設(shè)于石英管外側(cè)的三段獨(dú)立式加熱裝置以及設(shè)于石英管下端的、可上下移動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)的第二導(dǎo)桿，所述三段獨(dú)立式加熱裝置的上端及下端分別設(shè)有冷凝裝置。

進(jìn)一步說，本發(fā)明第一導(dǎo)桿內(nèi)部設(shè)有冷凝水進(jìn)水管道和出水管道，冷凝板上設(shè)有冷凝水流通管道，所述流通管道的進(jìn)水口和出水口分別與冷凝水進(jìn)水管道和出水管道相連通。第一導(dǎo)桿上通過第一連接桿與第一絲桿相連接，并通過在第一絲桿上設(shè)置第二電機(jī)，實(shí)現(xiàn)第一導(dǎo)桿的上下移動(dòng)。第二導(dǎo)桿的下端設(shè)有使其轉(zhuǎn)動(dòng)的第一電機(jī)，該第一電機(jī)通過第二連接桿與第二絲桿連接，并通過在第二絲桿上設(shè)置第二電機(jī)，實(shí)現(xiàn)第二導(dǎo)桿的上下移動(dòng)。

再進(jìn)一步說，本發(fā)明的裝置還包括對(duì)冷凝裝置進(jìn)行操控的冷凝控制系統(tǒng)。旋轉(zhuǎn)裝置包括設(shè)于真空腔體上并與石墨坩堝相連接的轉(zhuǎn)軸及對(duì)該轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動(dòng)提供動(dòng)力的驅(qū)動(dòng)裝置。

更進(jìn)一步說，本發(fā)明的三段獨(dú)立式加熱裝置與冷凝裝置間設(shè)置陶瓷纖維隔熱板進(jìn)行隔熱。石英管的上端開口處設(shè)有引流槽。