[發明專利]一種制備超高純銦的裝置及其制備方法

有效

• 申請號: 201910606312.X
• 申請日: 2019-07-05
• 公開（公告）號: CN110257648B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 李明旭;鄭紅星;張云虎;翟啟杰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B9/02;C22B9/00
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 楊勇

本發明公開了一種制備超高純銦的裝置及其制備方法，包括真空腔體，設于該真空腔體內的蒸餾系統及位于蒸餾系統右下方的垂直區熔系統；制備時先將金屬銦原料置于石墨坩堝內，通過第一導桿下移冷凝板，進行真空蒸餾，隨后待石墨坩堝內的金屬銦熔體降溫冷卻后，上移冷凝板，旋轉裝置使坩堝傾轉一定角度將金屬銦熔體澆注于石英管內，通過三段獨立式加熱裝置及冷卻裝置分別設置加熱溫度、冷卻溫度，并通過第二導桿帶動石英管上下移動和自旋，進行垂直區熔，制得超高純銦。本發明通過將真空蒸餾法與垂直區熔法有機結合，進而能夠實現7N及7N以上的超高純銦的高效穩定生產。

技術領域

本發明屬于純銦的制備領域，尤其涉及一種制備超高純銦的裝置及其制備方法。

背景技術

金屬銦具有獨特而優良的物理和化學性能，廣泛應用于能源、國防軍事、航天航空、核工業和現代信息產業等高科技領域，在國民經濟中的作用日趨重要。但是由于微量雜質的引入會嚴重影響材料本身性能，因此金屬銦的純度直接決定著后續合成出的材料性能。電子行業和半導體行業對銦純度的要求必須達到6N以上。目前高純銦的制備方法主要有電解法、真空蒸餾法、區域熔煉法、離子交換法及低鹵化合物法等。其中離子交換法僅能提純至5N，工藝復雜且效率低下；低鹵化合物法工藝復雜、可控性差、成本高、產品質量難以穩定控制；電解法涉及電解液、陰極材料和電解槽的選擇，工藝過程復雜且周期長達數天，制備過程中不確定工藝因素較多；真空蒸餾法提純能力有限且成本較高，不能滿足超高純銦的工業化生產，目前通常與水平區熔法相結合。

目前超高純金屬的提純工作受到越來越多的重視，相關科學研究和專利發明迅猛增長。例如申請號為CN201711305879.0，名稱為“一種銦的提純方法”發明公開了一種超高純銦的制備裝置及方法，闡述了以6N～7N高純銦作為籽晶，采用懸浮區熔法得到純度為6N的高純銦，但其不能滿足7N以上超高純銦的生產，并且由于液態金屬銦表面張力較小，所以每次產量很小，無法實現工業化生產。申請號為CN201711441250.9，名稱為“一種高純銦的提純裝置及方法”的發明公開了一種水平區域熔煉的方法，闡述了在石英管外側沿水平方向依次排列若干電阻加熱器，通過控制若干所述電阻加熱器的溫度實現多級加熱，基于水平區熔法得到6N～7N的超高純銦，但其水平區熔法制備出的產品，不同區域質量波動較大，單一水平區域法制備效率較低。

發明內容

發明目的：本發明的第一目的是提供一種制備超高純銦的裝置，該裝置能夠實現7N甚至7N以上超高純銦的高效穩定生產；

本發明的第二目的是提供采用上述裝置進行制備的方法。

技術方案：本發明制備超高純銦的裝置，包括真空腔體，設于該真空腔體內的蒸餾系統及位于蒸餾系統右下方的垂直區熔系統；

其中，所述蒸餾系統包括通過中頻感應加熱的石墨坩堝、位于該石墨坩堝上端的冷凝板，將石墨坩堝進行傾轉澆注的旋轉裝置，所述冷凝板上連接設有上下移動的第一導桿，以實現冷凝板的上下移動；

所述垂直區熔系統包括石英管、套設于石英管外側的三段獨立式加熱裝置以及設于石英管下端的、可上下移動及轉動的第二導桿，所述三段獨立式加熱裝置的上端及下端分別設有冷凝裝置。

進一步說，本發明第一導桿內部設有冷凝水進水管道和出水管道，冷凝板上設有冷凝水流通管道，所述流通管道的進水口和出水口分別與冷凝水進水管道和出水管道相連通。第一導桿上通過第一連接桿與第一絲桿相連接，并通過在第一絲桿上設置第二電機，實現第一導桿的上下移動。第二導桿的下端設有使其轉動的第一電機，該第一電機通過第二連接桿與第二絲桿連接，并通過在第二絲桿上設置第二電機，實現第二導桿的上下移動。

再進一步說，本發明的裝置還包括對冷凝裝置進行操控的冷凝控制系統。旋轉裝置包括設于真空腔體上并與石墨坩堝相連接的轉軸及對該轉軸轉動提供動力的驅動裝置。

更進一步說，本發明的三段獨立式加熱裝置與冷凝裝置間設置陶瓷纖維隔熱板進行隔熱。石英管的上端開口處設有引流槽。