[發明專利]一種W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測方法

有效

• 申請號: 201910605544.3
• 申請日: 2019-07-05
• 公開（公告）號: CN110333163B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 國麗萍;韓雪;馮濤;劉揚;成慶林;時爽
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: G01N11/00
• 分類號: G01N11/00;G06F30/20;G06F119/14;G06F119/08
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 曹愛華

1.一種W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測方法，其特征是包括如下步驟：

步驟一、對含蠟原油進行預處理，得到基礎油樣，用于制備W/O型含蠟原油乳狀液，分成多份；

步驟二、利用步驟一得到的基礎油樣制備W/O型含蠟原油乳狀液，得到多份W/O型含蠟原油乳狀液；

步驟三、將步驟一得到的基礎油樣在恒剪切應力加載條件下進行剪切，得出剪切速率

步驟四、將步驟二制備的W/O型含蠟原油乳狀液在恒剪切應力加載條件下進行剪切，得出剪切速率

步驟五、根據對W/O型含蠟原油乳狀液觸變性機理的分析，乳狀液體系在恒定剪切應力作用下的剪切速率分為脫水原油和分散相液滴兩部分的貢獻，且分散相液滴對剪切速率的貢獻為負值，其為

步驟六、定義乳狀液相對剪切速率為相同條件下基礎油樣的剪切速率與W/O型含蠟原油乳狀液的剪切速率的比值，

步驟七、依據Broughton—Squires黏度模型，考慮到剪切應力的影響，乳狀液的平衡相對剪切速率與含水率、剪切應力的關系為：

其中，為乳狀液平衡相對剪切速率；φ為體積含水率；τ為剪切應力，Pa；A、B、K為擬合參數；

步驟八、結合冪指數函數的規律，將步驟七中關系式變為：

其中，t為時間，s；D為擬合參數；

步驟九、整理步驟五、步驟六、步驟八中的各個關系式，得出W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測模型：

其中，為W/O型乳狀液體系的剪切速率，s^-1；為脫水原油貢獻的剪切速率，可由脫水原油的觸變性實驗獲得，s^-1；φ為體積含水率；τ為剪切應力，Pa；A、B、K、D為擬合參數；

步驟十、利用步驟二制備的W/O型含蠟原油乳狀液進行實驗測試，并求取擬合參數A、B、K、D的值；

步驟十一、將步驟十求取的擬合參數A、B、K、D的值代入W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測模型，獲取任意含水率，任意加載應力條件下W/O型含蠟原油乳狀液體系剪切速率隨時間變化的觸變性數據。

2.根據權利要求1所述的W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測方法，其特征是：所述的步驟一中對含蠟原油進行預處理的方法：

將從生產現場采取原油試樣置于密封的油桶中運到實驗室后，原油充分攪拌，然后分裝到適當的磨口瓶內密封保存作為組分相同的實驗油樣；然后將其放入水浴中，靜置加熱至80℃，并恒溫2h，然后取出實驗油樣室溫下靜置，自然冷卻，恒溫環境下靜置48h以上，得到基礎油樣。

3.根據權利要求2所述的W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測方法，其特征是：所述的利用基礎油樣制備W/O型含蠟原油乳狀液的方法：

a)攪拌架上固定好容積為250ml的燒瓶，并將其置于預熱好的乳狀液配制溫度的恒溫水浴中，配制溫度選擇析蠟點以上溫度；

b)將基礎油樣和水在與a)中所述配制溫度相同的恒溫水浴中靜止加熱30min；

c)按體積含水率配比，分別量好基礎油樣的質量和水的體積后，立即倒入a)中所述的燒瓶中，然后，將攪拌槳置于被液體中央，開始攪拌；

d)將配制好的新鮮乳狀液置于屈服實驗測定的溫控程序下靜置，觀察其穩定性；如果溫控程序執行過程中出現破乳，則改變制備溫度、攪拌時間、攪拌速度、加水方式，重復c)，直至配制出實驗條件下穩定的W/O型含蠟原油乳狀液。

4.根據權利要求3所述的W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測方法，其特征是：所述的在恒剪切應力加載條件下進行剪切采用控應力流變儀。

5.根據權利要求4所述的W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測方法，其特征是：所述的在恒剪切應力加載條件下進行剪切步驟為：將基礎油樣或W/O型含蠟原油乳狀液快速裝入控應力流變儀的測量筒內，然后以0.5℃/min的速率靜態降溫至原油凝點附近的實驗溫度，在實驗溫度下恒溫靜置一段時間，待膠凝結構充分形成后，對W/O型含蠟原油乳狀液進行剪切。

6.根據權利要求1或5所述的W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測方法，其特征是：所述的步驟十的具體步驟：

1)、基礎油樣析蠟特性測定，具體如下：

將步驟一得到的基礎油樣置入鋁制坩堝中密封，密封后的坩堝放入差式量熱掃描儀的測量池中，加熱至80℃并恒溫1min，然后以5℃/min的降溫速率在氮氣氣氛下從80℃冷卻到-20℃，結合熱譜圖曲線，把開始偏離基線的溫度確定為原油的析蠟點；再計算得到析蠟溫度以下各溫度的原油累積析蠟量cw；

2)、依據石油天然氣行業標準SY/T 0541-2009《原油凝點測定法》，使用石油產品凝點儀測定步驟二制備的W/O型含蠟原油乳狀液的凝點；

3)、對步驟二制備的W/O型含蠟原油乳狀液在凝點溫度下進行小應力振蕩時間掃描實驗，確定其膠凝結構近似完全形成的時間；具體的步驟為：將W/O型含蠟原油乳狀液在原油的析蠟點以上溫度裝入流變儀的測量筒內，以0.5℃/min的速率靜態降溫至W/O型含蠟原油乳狀液的凝點，然后以1Pa剪切應力、0.1Hz振蕩頻率進行時間掃描實驗，其儲能模量和耗能模量近似不增加時，為膠凝結構形成時間；

4)、將步驟二制備的W/O型含蠟原油乳狀液快速裝入流變儀的測量筒內，然后以0.5℃/min的速率靜態降溫至原油凝點附近的實驗溫度，在實驗溫度下恒溫靜置步驟3)確定的膠凝結構形成時間，待膠凝結構充分形成后進行應力掃描實驗，其儲能模量與損耗模量相交點所對應的剪切應力為其觸變實驗最小施加應力；

5)、將步驟二制備的W/O型含蠟原油乳狀液在恒剪切應力加載條件下進行剪切實驗，剪切時間持續到剪切速率近似平衡；

6)、以剪切速率快速上升為W/O型含蠟原油乳狀液屈服點判據，截去W/O型含蠟原油乳狀液屈服前的蠕變段，觸變段從屈服點開始，觸變時間也從屈服點開始計時；

7)、整理不同應力加載條件下，基礎油樣和低含水率W/O型含蠟原油乳狀液的觸變性實驗數據、基礎油樣和中含水率W/O型含蠟原油乳狀液的觸變性實驗數據、基礎油樣和高含水率W/O型含蠟原油乳狀液的觸變性實驗數據，應力加載條件下，剪切速率隨時間的變化曲線，以持續最短觸變時間為全部實驗數據的實驗截止時間；

8)、借助于datafit數據處理軟件，利用步驟7)整理出的實驗數據，求取W/O型含蠟原油乳狀液觸變特性的預測模型的擬合參數A、B、K、D。