[發明專利]分散液液微萃取-高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥的方法

有效

• 申請號: 201910602136.2
• 申請日: 2019-07-05
• 公開（公告）號: CN110231423B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 荊旭;郭正艷;王曉聞;朱俊玲;伊莉;付麗紅;陳振家
• 申請（專利權）人: 山西農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

本發明屬食品化學技術領域，提供一種分散液液微萃取?高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥的方法。以麝香草酚或氯化膽堿作為氫鍵受體，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作為氫鍵供體，氫鍵受體與氫鍵供體摩爾比為1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中任意一種；氫鍵受體與供體混合合成的疏水性低共熔溶劑作萃取劑，進行分散液液微萃取，高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥。本發明操作簡單、快速靈敏、提取劑使用量少、易于收集、綠色環保等優點，能用于多種糧食樣品中菊酯類農藥的檢測。能夠避免使用有害有機溶劑，且提取劑使用量少，具有操作簡單快速、易于收集、綠色環保、重現性好等顯著優勢。

技術領域

本發明屬于食品化學技術領域，具體涉及一種分散液液微萃取-高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥的方法。

背景技術

擬除蟲菊酯類農藥是模擬天然除蟲菊素由人工合成的一類殺蟲劑，主要用于防治農業害蟲，但由于其應用范圍廣、數量大、接觸人群多，所以中毒病例屢有發生。輕者頭痛、惡心，嚴重者出現肌纖維顫動，甚至伴有昏迷和腎功能損害。而糧食不僅可以滿足我們人體的基本需求，還可以預防和輔助治療很多的疾病，因此糧食的質量控制非常重要。

分散液液微萃取相當于微型化的液液萃取，其原理是萃取劑在分散劑的作用下形成分散的細小有機液滴，從而形成水、分散劑、萃取劑乳液體系，是一種簡單快速、成本低廉、富集倍數高的樣品前處理方法，一直深受研究者們的關注。然而，該方法常用的萃取劑為有機溶劑，對操作者和環境不利。因此選擇一種綠色萃取劑尤為重要。

基于懸浮固化的分散液液微萃取的一般工藝與傳統的液液分散微萃取相似，通過采用熔點接近室溫、密度小于水的萃取溶劑進行分散液液微萃取，只是離心后將萃取容器放入冰浴中固化有機相，從而利于萃取物的收集，無需特殊裝置即可輕松收集分離。此方法具有速度快、重現性好、效率高、成本低、萃取裝置簡單、低毒性有機溶劑用量少等優點。

發明內容

本發明的目的是提供一種分散液液微萃取-高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥的方法。本方法具有操作簡單、快速靈敏、提取劑使用量少、易于收集、綠色環保等優點，能用于多種糧食樣品中菊酯類農藥的檢測。

本發明首次設計采用了一種新型的疏水性低共熔溶劑，用作分散液液微萃取的萃取劑，輔以懸浮固化進行收集，結合高效液相色譜對糧食中擬除蟲菊酯類農藥進行測定分析。

本發明由如下技術方案實現的：一種分散液液微萃取-高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥的方法，以麝香草酚或氯化膽堿作為氫鍵受體，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作為氫鍵供體，氫鍵受體與氫鍵供體的摩爾比為1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中的任意一種；將氫鍵受體與氫鍵供體混合合成的疏水性低共熔溶劑作為萃取劑，進行分散液液微萃取，然后進行高效液相色譜測定糧食中擬除蟲菊酯類農藥。

具體測定方法為：

（1）制備樣品溶液：準確稱取粉碎均質后的待測糧食樣品1～5 g，精確至0.0001g，加入0.2 mL～1.2 mL的分散劑，并以1000～3500 r/min渦旋混合3～10 min，取出上清液，待用；

（2）收集萃取液：步驟（1）所得上清液中加入40 μL～1 mL的疏水性低共熔溶劑，提取后以2500～5000 r/min離心5～15 min，然后置于冰箱中進行10～150 min的冰浴，待萃取相轉化為固相后，在室溫下融化為液體，用玻璃注射器吸取進行收集；

（3）高效液相色譜法測定分析：將制得的標準溶液和待測樣品溶液在設定的液相色譜條件下進樣測定，根據待測樣品的色譜圖峰面積并結合菊酯類農藥的濃度對應色譜圖峰面積的標準曲線實現待測樣品中菊酯類農藥的定量檢測。

所述待測糧食樣品為玉米、小麥、大麥、高粱、大米、燕麥、黑麥中的至少一種；所述菊酯類農藥為聯苯菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯中的任意一種。