[發(fā)明專利]硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂及阻燃丁苯橡膠的制備

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910598010.2
• 申請(qǐng)日: 2019-07-04
• 公開（公告）號(hào): CN110317377A
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊琨;王曉曉;李志喜;單易飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L9/06
• 分類號(hào): C08L9/06;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/22;C08K5/09;C08K3/06;C08K5/47
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本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，公開了改性氫氧化鎂及阻燃丁苯橡膠的制備方法。所述的改性氫氧化鎂是用不同的硅烷偶聯(lián)劑作為改性劑，所述的硫化橡膠由以下按重量份數(shù)計(jì)的組分組成：丁苯橡膠100份，氧化鋅3份，硬脂酸1份，促進(jìn)劑1份，硫化劑2份，氫氧化鎂100份。投放到混煉設(shè)備中混煉，在硫化溫度165℃，壓力10MPa，根據(jù)硫化儀測(cè)得的硫化時(shí)間硫化，得到具有阻燃性能的丁苯橡膠。本發(fā)明所述的氫氧化鎂不僅原料易得，成本較低，且改性方法簡(jiǎn)單，改性后可有效提高在丁苯橡膠的阻燃性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于橡膠制品阻燃領(lǐng)域，具體涉及改性氫氧化鎂及阻燃丁苯橡膠的制備。

背景技術(shù)

硅烷偶聯(lián)劑是隨之無機(jī)填料的出現(xiàn)而發(fā)展的一種新型的配合劑，由于填料與聚合物在化學(xué)結(jié)構(gòu)和物理形態(tài)上存在著顯著的差異，兩者缺乏親和性，因此必需對(duì)填料進(jìn)行表面活化處理，以使填料與聚合物兩者之間達(dá)到很好的浸潤(rùn)。而硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)劑是一種能夠增強(qiáng)無機(jī)填料與聚合物之間親合力的有機(jī)化合物。它通過對(duì)無機(jī)填料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或物理包覆等方法，使填料表面由親水性變成親油性，達(dá)到與聚合物的緊密結(jié)合，從而提高復(fù)合材料的綜合性能是一種很好的表面處理劑，常常作為連接有機(jī)物和無機(jī)物的橋梁使用。

硅烷偶聯(lián)劑的通式可以寫成：Y-R-Si-X₃，R代表烷基，Y代表有機(jī)反應(yīng)基團(tuán)，X代表水解基團(tuán)。在使用硅烷偶聯(lián)劑改性之后的氫氧化鎂，其表面從親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷浴Ｍㄟ^改性，可以使性能差異較大的兩種材料偶聯(lián)。能夠改善分散性。對(duì)于復(fù)合材料而言，能提高其性能和粘接強(qiáng)度。材料力學(xué)性能受到的影響也會(huì)降低。因?yàn)榕c有機(jī)物的反應(yīng)活性主要由硅烷偶聯(lián)劑的疏水端有關(guān)，所以在對(duì)不同材料進(jìn)行改性時(shí)，應(yīng)選取適當(dāng)?shù)墓柰榕悸?lián)劑進(jìn)行改性。

丁苯橡膠因分子結(jié)構(gòu)不規(guī)整，屬于不能結(jié)晶的非極性膠，苯環(huán)和側(cè)乙烯基的存在使大分子鏈柔性較差，滯后大，生熱高，耐撕裂性和粘著性能均較天然橡膠差。最重要的是其極易燃燒，更加限制了其應(yīng)用。硅烷偶聯(lián)劑改性后的氫氧化鎂最為丁苯橡膠的阻燃劑能夠極大的提高其阻燃性能。

硅烷偶聯(lián)劑兩親性的分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)，能夠有效的提高氫氧化鎂和丁苯橡膠之間的相容性，顯著減小氫氧化鎂的粒徑，從而使其阻燃性能顯著提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供改性氫氧化鎂及阻燃丁苯橡膠的制備，通過加入不同的硅烷偶聯(lián)劑改性的氫氧化鎂來提高丁苯橡膠的阻燃性能。

本發(fā)明的目的可通過以下方案實(shí)現(xiàn)：

阻燃丁苯橡膠重量份組分包括：

優(yōu)選的，所述的促進(jìn)劑為N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，硫化劑為硫磺。

優(yōu)選的，改性氫氧化鎂為硅烷偶聯(lián)劑對(duì)氫氧化鎂進(jìn)行改性，配制一定濃度的氫氧化鎂漿料，放入水浴鍋中攪拌，形成均勻的懸浮液。隨后進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑水解液的配置，向50ml燒杯中加入一定量的去離子水，滴加兩滴濃度為99.5％的乙酸，將溶液PH調(diào)至3.5-4.5。稱取一定量的硅烷偶聯(lián)劑，加入配制好的溶液中，水解一定的時(shí)間，待水浴槽溫度加熱至改性溫度時(shí)，將水解后的硅烷偶聯(lián)劑滴加至三口瓶中，保溫反應(yīng)一定的時(shí)間后取出，在室溫下冷卻后抽濾并用無水乙醇和去離子水進(jìn)行洗滌，放入烘箱中干燥，取出研磨，過80目篩子，得到改性的氫氧化鎂。

優(yōu)選的，硅烷偶聯(lián)劑改性氫氧化鎂，硅烷偶聯(lián)劑為KH-792，KH-550，KH-570，KH-560，A-171，用量為3％，改性時(shí)間為60min，改性溫度為65℃。

優(yōu)選的，氨基硅烷KH550，KH-792具有明顯加快硫化速率的作用。

優(yōu)選的，A-171，KH-560改性氫氧化鎂能夠使丁苯橡膠具有優(yōu)良的阻燃和力學(xué)的綜合性能。