[發明專利]一種芳綸納米纖維水性分散體的制備方法

有效

• 申請號: 201910596175.6
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110358113B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 朱俊強;曹煜彤;顧克軍;曹美榮;徐藹瑩;施利毅;袁帥;王慶同
• 申請（專利權）人: 中化高性能纖維材料有限公司;上海大學
• 主分類號: C08J3/07
• 分類號: C08J3/07;C08L77/10
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

本發明公開了一種芳綸納米纖維水性分散體的制備方法，包括如下步驟：將芳綸、氫氧化鉀、助溶劑和溶劑置于容器中，加熱攪拌溶解得到分散于KOH/DMSO體系下的芳綸納米纖維；將分散后的芳綸納米分散液，在高速剪切攪拌的作用下，同時向其中加入去離子水得到分散于KOH/DMSO/H2O體系的芳綸納米纖維分散體；將芳綸納米纖維分散液浸沒于去離子水中進行透析處理，透析處理后得到芳綸纖維水性的分散體；將芳綸水性分散體進行高壓均質處理，得到均一穩定的水分散的芳綸納米纖維體。本發明制備出的芳綸納米纖維不僅具有直徑小、長徑比高，耐熱性能優異等優點，而且還可穩定分散于水性體系，極大地擴展了其應用范圍。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體屬于一種芳綸納米纖維水性分散體的制備方法。

背景技術

芳綸最早是由美國杜邦(Dupont)公司1968年開始研發，1972年實現正式生產，注冊商標為Kevlar。芳綸全稱為聚對苯二甲酰對苯二胺(PPTA)，也稱對位芳香聚酰胺，具有超高強度、高模量和耐高溫、耐酸耐堿、重量輕等優良性能,其強度是鋼絲的5～6倍，模量為鋼絲或玻璃纖維的2～3倍，韌性是鋼絲的2倍，而重量僅為鋼絲的1/5左右，在560度的溫度下，不分解，不融化。因此Kevlar具有高比強度,高比彈性模量和高的耐熱性，表現出很高的抗拉強度和抗拉模量，是一種很理想的增強材料，Kevlar纖維性能中突出的特點是高強度和高模量。

而芳綸納米纖維是近幾年剛剛興起的一種新的納米構筑結構模塊，可以用來與其它材料相結合以增強基體的力學性能。為了擴大芳綸的應用范圍，文獻報道用二甲基亞砜(DMSO)作溶劑，氫氧化鉀脫去芳綸酰胺鍵上的氫原子，形成氮負離子，產生靜電斥力，從而使宏觀的芳綸溶解為納米級別的纖維(ACS Nano 2011，5，9，6945-6954)。但利用該方法制備的納米芳綸纖維只能存在強堿的油性分散體系中，當分散體系變為弱堿性或中性時，氮原子重新獲得氫原子，芳綸纖維會重新聚集起來，這大大限制了芳綸纖維的應用范圍。

而申請號為CN201710630413.1的發明當中，采用超臨界二氧化碳流體技術進行改性制備改性芳綸纖維，但是這種方法適用于實驗室環境，實際施工上對施工條件的要求很高，且其制備的是芳綸纖維而不是芳綸納米纖維。

而公開號為CN108316038A當中的芳綸納米纖維水性分散體固含低，生產效率低且耗時長。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺陷，本發明的目的在于提供一種芳綸納米纖維水性分散體的制備方法。

為了實現本發明的目的，所采用的技術方案是：

一種芳綸納米纖維水性分散體的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將芳綸、氫氧化鉀、助溶劑和溶劑置于容器中，加熱攪拌溶解得到分散于KOH/DMSO體系下的芳綸納米纖維，其中，所述氫氧化鉀與芳綸的總量比例為1：0.1～4；優選為氫氧化鉀與芳綸的總量比例為1：0.1～2。

步驟二：將步驟一中得到的分散于KOH/DMSO體系中的芳綸納米分散液，在高速剪切攪拌的作用下，同時向其中加入去離子水并控制加水速率。得到分散于KOH/DMSO/H2O體系的芳綸納米纖維分散體；

步驟三：將步驟二中得到的芳綸納米纖維分散液浸沒于去離子水中進行透析處理，DMSO和鉀離子由于濃度差異擴散到透析袋外，并反復更換去離子水，透析處理后得到芳綸纖維水性的分散體；

步驟四：將步驟三當中得到的芳綸水性分散體進行高壓均質處理，得到均一穩定的水分散的芳綸納米纖維體。

在本發明的一個優選實施例，所述步驟一中，所述芳綸為2～10份，所述溶劑為80～90份，所述助溶劑為0.5～3份。

在本發明的一個優選實施例，所述步驟一中，所述攪拌時間為2-4天，所述溶解溫度為30～130℃。