[發明專利]一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法在審
| 申請號： | 201910596143.6 | 申請日： | 2019-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN110229116A | 公開（公告）日： | 2019-09-13 |
| 發明（設計）人： | 楊成鳳;周永波;莫流業;馬杰;鄭辰 | 申請（專利權）人： | 江蘇格羅瑞化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D263/64 | 分類號： | C07D263/64;C08K5/46 |
| 代理公司： | 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331 | 代理人： | 明志會 |
| 地址： | 223100 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 熒光增白劑 塑料成型加工 吡咯烷酮溶劑 精制 提純 淋洗 離心機離心 收率 產品損耗 粗品精制 固液分離 降溫結晶 精制溶劑 離心母液 溶劑毒性 溶劑分離 提純技術 蒸餾回收 離心機 析出 蒸餾 二甲苯 高純度 精制釜 冷卻釜 工段 精品 粗品 放入 甲醇 取樣 替換 送入 轉入 | ||
1.一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：按粗品OB與吡咯烷酮溶劑的質量比為1:1-1:10取樣送入精制釜，升溫至回流狀態，保溫10-60min；
S2：精制反應液轉入冷卻釜降溫結晶，析出精品OB；
S3：降溫后的反應液放入離心機中進行固液分離，分離的液相送入第一蒸餾釜，蒸出的吡咯烷酮溶劑重新回用；
S4：離心機離心得到的固相OB加入到甲醇淋洗單元淋洗，淋洗完后再次轉至離心機離心，醇洗液相送入第二蒸餾釜，蒸出的甲醇重新回用；
S5：醇洗、離心后的固相OB精品送入干燥機烘干；
S6：烘干后的固相OB精品送入包裝機構稱重、包裝；
S7：離心后得到的液相殘渣送入渣精制釜，脫出殘留吡咯烷酮溶劑；
S8：取DMF、活性炭和白土送入渣精制釜，升溫至回流狀態，保溫10-60min；
S9：經過濾器過濾后，反應液進入冷卻釜降溫，將渣中的OB粗品析出；
S10：降溫后的反應液送入離心機進行固液分離；
S11：固相粗品OB送入干燥機，干燥后裝袋，精制回用；
S12：液相殘渣送入第三蒸餾釜，脫出DMF回用。
2.根據權利要求1所述的一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，所述第一蒸餾釜、第二蒸餾釜和第三蒸餾釜的釜殘送入釜殘鐵桶。
3.根據權利要求2所述的一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，步驟1和8所述加熱回流反應的溫度為100～250℃。
4.根據權利要求3所述的一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，所述過濾器的過濾目數為200-500目。
5.根據權利要求4所述的一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，所述第一蒸餾釜、第二蒸餾釜和第三蒸餾釜的蒸發溫度為40-200度。
6.根據權利要求5所述的一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，所述甲醇淋洗單元內設置有攪拌器。
7.根據權利要求6所述的一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，所述甲醇淋洗單元淋洗甲醇的質量為50-600Kg。
8.根據權利要求1-7任一項所述的一種用于塑料成型加工中的熒光增白劑提純方法，其特征在于，步驟8所述渣精制釜中殘液：DMF=1:1-1:100，殘液：活性炭=1:1-100：1，殘液：白土=1:1-100：1。
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