[發明專利]一種用于紡織品增白的熒光增白劑制備方法

有效

• 申請號: 201910596138.5
• 申請日: 2019-08-22
• 公開（公告）號: CN110423236B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 楊成鳳;周永波;莫流業;馬杰;鄭辰
• 申請（專利權）人: 江蘇格羅瑞化學有限公司
• 主分類號: C07D413/14
• 分類號: C07D413/14
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 明志會

1.一種用于紡織品增白的熒光增白劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：按鄰二氯苯溶劑與OB酸的質量比為5:1-10:1，OB酸與鄰氨基苯酚的質量比為1.5:1-1:1.5，催化劑與OB酸的質量比為1:5-1:10取樣送入縮合釜中進行縮合反應；

S2：縮合反應結束后，脫去鄰二氯苯溶劑和水，加入DMF；

S3：縮合反應液轉入冷卻釜降溫結晶，析出粗品EBF結晶；

S4：待粗品EBF降溫至低于50度時放入離心機中進行固液分離，分離的液相送入第一蒸餾釜，蒸出的溶劑DMF重新回用；

S5：離心機中的固相粗品EBF物料繼續通過甲醇淋洗單元淋洗，淋洗完后再次離心，醇洗液相送入第二蒸餾釜，蒸出的甲醇重新回用；

S6：醇洗固相粗品EBF物料送入干燥機烘干；

S7：烘干后的粗品EBF物料送入包裝機構稱重、包裝；

S8：將DMF、活性炭、白土和粗品EBF以粗品EBF：

DMF＝1:1-1:10，粗品EBF：活性炭＝1:1-50：1，粗品EBF：白土＝1:1-50:1的比例投入到精制釜，升溫至回流，保溫10-60min，過濾掉固體雜質；

S9：縮合反應液轉入冷卻釜降溫結晶，析出精品EBF結晶；

S10：待精品EBF降溫至低于50度時放入離心機中進行固液分離，分離的液相送入第一蒸餾釜，回收DMF溶劑；

S11：醇洗固相精品EBF物料送入干燥機烘干，烘干達標的精品EBF物料送入包裝機構包裝后入庫；

S12：二次精制，將DMF、活性炭、白土和精品品EBF以粗品EBF：DMF＝1:1-1:10，粗品EBF：活性炭＝1:1-50：1，粗品EBF：白土＝1:1-50:1的比例投入到精制釜，升溫至回流，保溫10-60min，過濾掉固體雜質，重復步驟S9-S11；

所述催化劑為硼酸和氯化亞錫，其質量比為1.5:1-1:1.5；

所述步驟S2中所述DMF與脫去鄰二氯苯溶劑和水的縮合反應溶液的質量比為5:1-10:1。

2.根據權利要求1所述的一種用于紡織品增白的熒光增白劑制備方法，其特征在于，所述淋洗的甲醇重量為100-500Kg。

3.根據權利要求2所述的一種用于紡織品增白的熒光增白劑制備方法，其特征在于，所述縮合釜的出氣端還連接有冷凝器，所述冷凝器遠離縮合釜的一端連接有收集罐。

4.根據權利要求1-3任一項所述的一種用于紡織品增白的熒光增白劑制備方法，其特征在于，所述第一蒸餾釜和第二蒸餾釜的釜殘送入釜殘鐵桶。

5.根據權利要求1所述的一種用于紡織品增白的熒光增白劑制備方法，其特征在于，所述縮合釜反應溫度為50-300度。

6.根據權利要求1所述的一種用于紡織品增白的熒光增白劑制備方法，其特征在于，步驟S8和S12所述加熱回流反應的溫度為100～250℃。