[發明專利]基于石墨冷凝器的亞磷酸三苯酯的加工及尾氣處理工藝

在審

• 申請號: 201910595951.0
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110357922A
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 胡全勝;余新偉;胡偉炳
• 申請（專利權）人: 昌和化學新材料(江蘇)有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145;B01D53/68;B01D53/78
• 代理公司: 南京創略知識產權代理事務所(普通合伙) 32358
• 代理人: 閆方圓

本發明公開了一種基于石墨冷凝器的亞磷酸三苯酯的加工及尾氣處理工藝，通過增加石墨冷凝器能夠減少亞磷酸三苯酯的金屬離子含量，并大大減少蒸餾時間，減少亞磷酸三苯酯半成品的副反應，保證亞磷酸三苯酯精度能達到99.5%以上，提高其的色澤，滿足客戶需求，并大大減少蒸餾所需的能耗；通過抬高降膜發生器，大大提高酯化氯化氫尾氣的吸收效率，并配合后續的水洗、堿洗、活性炭吸附，減少有毒氯化氫尾氣排放的含量；并增加對蒸餾過程中產生蒸餾真空泵尾氣進行氣液分類、堿洗、活性炭吸附，提高苯類液體回收再利用和減少尾氣的濃度，節能環保，工藝可靠，保證亞磷酸三苯酯的質量，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及電子設備技術領域，具體涉及一種基于石墨冷凝器的亞磷酸三苯酯的加工及尾氣處理工藝。

背景技術

亞磷酸三苯酯，分子式C₁₈H₁₅O₃P為磷類抗氧劑的代表品種，是PVC制品中的螯合劑和穩定劑，在化工行業生產和加工中需求量眾多。目前，在亞磷酸三苯酯制作工藝，存在以下不足，具體如下：

（1）需要對酯化后的亞磷酸三苯酯進行長時間蒸餾（12-14h），去掉過量的苯酯，但是，在蒸餾過程中亞磷酸三苯酯會產生副反應，會使亞磷酸三苯酯的成品顏色變化，影響亞磷酸三苯酯的質量色澤不夠；

（2），在酯化反應釜采用的冷凝器為不銹鋼冷凝器，在使用過程中酯化后的亞磷酸三苯酯會摻雜金屬離子影響低亞磷酸三苯酯成品質量；

（3），在亞磷酸三苯酯酯化和蒸餾過程中，會產生大量的有毒氣體氯化氫，需要對其進行處理，避免對大氣的污染，現有技術中采用的降膜發生器安裝的高度有限3m左右，氯化氫尾氣的吸收效果；

（4），亞磷酸三苯酯進行長時間蒸餾過程中，會產生副反應，現有的亞磷酸三苯酯含量只能達到99%，有時候達不到客戶的需求。

發明內容

本發明的目的是克服現有的亞磷酸三苯酯制作工藝，存在的問題。本發明的基于石墨冷凝器的亞磷酸三苯酯的加工及尾氣處理工藝，通過增加石墨冷凝器能夠減少亞磷酸三苯酯的金屬離子含量，并大大減少蒸餾時間，減少亞磷酸三苯酯半成品的副反應，保證亞磷酸三苯酯精度能達到99.5%以上，提高其的色澤，滿足客戶需求，并大大減少蒸餾所需的能耗；通過抬高降膜發生器，大大提高酯化氯化氫尾氣的吸收效率，并配合后續的水洗、堿洗、活性炭吸附，減少有毒氯化氫尾氣排放的含量；并增加對蒸餾過程中產生蒸餾真空泵尾氣進行氣液分類、堿洗、活性炭吸附，提高苯類液體回收再利用和減少尾氣的濃度，節能環保，工藝可靠，保證亞磷酸三苯酯的質量，具有良好的應用前景。

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種基于石墨冷凝器的亞磷酸三苯酯的加工及尾氣處理工藝，包括以下步驟，

步驟（A），將苯酯、三氯化磷原料勻速的添加到酯化反應釜中進行酯化反應，該酯化反應釜內安裝有石墨冷凝器，該酯化反應產生酯化氯化氫尾氣；

步驟（B），將酯化反應釜內酯化產生的亞磷酸三苯酯半成品傳輸到蒸餾釜中，除去亞磷酸三苯酯半成品內多余的苯酚，該蒸餾釜蒸餾時間1h，全真空蒸餾，蒸餾過程中產生蒸餾真空泵尾氣；

步驟（C），對蒸餾后的亞磷酸三苯酯成品冷卻包裝；

步驟（D），將與酯化反應釜連接的降膜發生器抬升并固定到9m，對酯化氯化氫尾氣進行處理；

步驟（E），對蒸餾真空泵尾氣通過氣液分離器對其進行氣液分離，將分離后的尾氣進行處理，并將苯類液體回收再利用。

前述的基于石墨冷凝器的亞磷酸三苯酯的加工及尾氣處理工藝，步驟（A），酯化反應釜為真空環境，反應時間15-16h，溫度為 140-160℃，添料速度為300Kg/h。