[發明專利]一種具有優異滲透分離性能的原位界面聚合復合納濾膜、制備方法及應用

在審

• 申請號: 201910594925.6
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110237716A
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 劉嶠;徐農;董強;范蘢;丁愛琴
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D61/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種具有優異滲透分離性能的原位界面聚合復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括高通量超濾底膜的制備和原位界面聚合反應的步驟，首先將無機鹽、有機小分子造孔劑、聚合物和有機溶劑配置成制膜液，利用非溶劑相轉化法制備超濾底膜；然后以多元胺的水溶液為水相、以含金屬醇鹽和多元酰氯的正己烷溶液為油相，進行原位界面聚合反應，形成具有優異滲透分離性能的原位界面聚合復合納濾膜。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

①、高通量超濾底膜的制備：

將聚合物、無機鹽、有機小分子造孔劑溶于有機溶劑中配置成制膜液，并制成厚度為50～700μm的液膜，其中，聚合物的質量分數為8～35wt.％，無機鹽的質量分數為1～15wt.％，有機小分子造孔劑質量分數為1～15wt.％；將液膜在空氣中放置10s～30min后，浸沒在去離子水中1～30min；取出膜片，將其浸泡于新鮮的去離子水中進行充分的溶劑交換，得到高通量超濾底膜；

②、原位界面聚合反應：

將超濾底膜烘干后置于界面聚合罐內，先倒入一定量的質量濃度為0.1～5.0％的多元胺的水溶液，浸泡超濾底膜1～50min后將多元胺溶液倒出，用高純氮氣將超濾底膜表面的多元胺溶液吹凈，再向其中倒入一定量的含多元酰氯質量濃度為0.05～2.5g/L、金屬醇鹽質量濃度為0.1～5.0g/L的正已烷溶液即發生原位界面聚合反應，反應時間為20s～30min；最后倒出剩余的含金屬醇鹽、多元酰氯的正己烷溶液，將膜從界面聚合罐內取出并用正己烷、丙酮和乙醇依次清洗，浸沒在水中就得到具有優異滲透分離性能的原位界面聚合復合納濾膜。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

①、高通量超濾底膜的制備：

將聚合物、無機鹽、有機小分子造孔劑溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中配置成制膜液，并制成厚度為200～500μm的液膜，其中，聚合物的質量分數為8～15wt.％，無機鹽的質量分數為3～10wt.％，有機小分子造孔劑質量分數為3～10wt.％；將液膜在空氣中放置10～120s后，浸沒于去離子水中2～20min；取出膜片，將其浸泡于新鮮的去離子水中進行充分的溶劑交換，得到高通量超濾底膜；

②、原位界面聚合反應：

將超濾底膜烘干后置于界面聚合罐內，先倒入一定量的質量濃度為0.5～2.5％的多元胺的水溶液，浸泡超濾底膜2～20min后將多元胺溶液倒出，用高純氮氣將超濾底膜表面的多元胺溶液吹凈，再向其中倒入一定量的含多元酰氯質量濃度為0.2～1.5g/L、金屬醇鹽質量濃度為0.5～3.0g/L的正已烷溶液即發生原位界面聚合反應，反應時間為1～15min；最后倒出剩余的含金屬醇鹽、多元酰氯的正己烷溶液，將膜從界面聚合罐內取出并用正己烷、丙酮和乙醇依次清洗，浸沒在水中就得到一種具有優異滲透分離性能的原位界面聚合復合納濾膜。

4.如權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述無機鹽為氯化鋰(LiCl)、氯化鎂(MgCl₂)、氯化鈣(CaCl₂)中的一種，所述有機小分子造孔劑為不同分子量的聚乙二醇(PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一種。

5.如權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述聚合物為芳香族聚酰胺(PMIA)、聚芳醚酮(PEK-C)、聚丙烯腈(PAN)、聚砜(PSf)、聚醚砜(PES)、聚二偏氟乙烯(PVDF)中的一種。

6.如權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述多元胺為哌嗪(PIP)、乙二胺(EDA)、間苯二胺(MPD)、二乙烯三胺(DETA)、4-氨甲基哌啶(AMP)、中的一種。

7.如權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述多元酰氯為均苯三甲酰氯(TMC)、間苯二甲酰氯(IPDC)中的一種。