[發明專利]一種同時檢測利胃膠囊中7種成分含量的方法

有效

• 申請號: 201910594055.2
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110470751B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 吳木琴;李霞;趙剛;陳鵬;熊登科;向陽;朱立彬
• 申請（專利權）人: 健民藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 徐紹新

本發明公開了一種同時檢測利胃膠囊中7種成分含量的方法，這7種成分為人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁、蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚，該方法包括將待測樣品用甲醇超聲提取，提取液加堿反應后，再用酸調至pH2～3，最后用乙酸乙酯萃取并用甲醇定容后上高效液相色譜儀進行檢測的步驟。本發明能同時檢測出利胃膠囊中7種物質的含量，從而能更全面地表征和控制藥物質量，防止中藥摻假、偽劣現象，更好地保證藥品療效和用藥安全。

技術領域

本發明涉及利胃膠囊的含量測定方法，屬于藥物分析領域。

背景技術

CN 1879711A公開了一種治療胃病的中藥組合物及其質量控制方法，該中藥的商品名是利胃膠囊，其中采用了薄層掃描法對三七的有效成分人參皂苷Rg₁進行含量測定，對三七藥材、大黃藥材、人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁進行了薄層鑒別，另外還對產品進行了理化性狀鑒別，從而通過定性和定量檢測來控制產品質量。

然而，薄層掃描法存在誤差大，重現性不好，準確度不高等缺點，薄層和理化鑒別只能用于定性，無法用于定量。中藥的療效是通過多成分、多靶點綜合作用產生的，僅對其中一兩種成分進行定量控制存在很大的局限性，不能全面表征藥物的質量，導致中藥摻假、偽劣現象頻發，從而不僅無法保證療效，還嚴重威脅用藥安全。并且該方法還存在檢測繁瑣、操作復雜、周期長等缺點。因此，有必要建立更全面、簡便的質量檢測方法。

2015年版《中國藥典》中分別記載了大黃中蘆薈大黃素(C₁₅H₁₀O₅)、大黃酸(C₁₅H₈O₆)、大黃素(C₁₅H₁₀O₅)、大黃酚(C₁₅H₁₀O₄)和大黃素甲醚(C₁₆H₁₂O₅)五種成分的高效液相含量測定方法以及三七中人參皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)、人參皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)及三七皂苷R₁(C₄₇H₈₀O₁₈)三種成分的高效液相含量測定方法。由于利胃膠囊中處方組成更加復雜，背景干擾非常嚴重，而且大黃與三七中化學成分的理化性質差異很大，采用藥典中的方法無法同時對利胃膠囊中更多的化學成分進行含量檢測。

發明內容

本發明的目的是針對上述缺陷，提供一種同時檢測利胃膠囊中7種指標成分三七皂苷R₁、人參皂苷Rg₁、蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚含量的方法。

該方法包括將待測樣品用甲醇超聲提取，提取液加堿反應后，再用酸調至pH2～3，最后用乙酸乙酯萃取并用甲醇定容后上高效液相色譜儀進行檢測的步驟，所述高效液相色譜儀含有紫外檢測器，所述紫外檢測器的設定檢測波長為220～335nm，所述高效液相色譜儀的色譜柱為C₁₈色譜柱，流動相A為含1～10％四氫呋喃的乙腈溶液，流動相B為0.05～0.5％磷酸水溶液，采用梯度洗脫，柱溫為30～35℃，理論板數按人參皂苷Rg₁峰計不低于5000。

優選地，所述堿為2.5mol/l氫氧化鈉，所述酸為鹽酸。

優選地，所述紫外檢測器的設定檢測波長為230nm。

優選地，所述流動相A為含5％四氫呋喃的乙腈溶液，流動相B為0.1％磷酸水溶液。

優選地，所述梯度洗脫的時間為80min，各時間段流動相的體積變化如下：