[發(fā)明專利]一種諾蒎酮的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910593340.2 | 申請日： | 2019-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN110256215B | 公開（公告）日： | 2020-12-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 廖圣良;石云飛;王宗德;司紅燕;范國榮;陳尚钘;王鵬;羅海;賀璐 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07C45/34 | 分類號： | C07C45/34;C07C49/433 |
| 代理公司： | 南昌卓爾精誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 36133 | 代理人： | 陳志輝 |
| 地址： | 330000 江西省南*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 諾蒎酮 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種諾蒎酮的制備方法，諾蒎酮的合成方法為，以
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機物的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種諾蒎酮的制備方法。
背景技術(shù)
我國是松脂生產(chǎn)大國，主要是通過割脂的方式生產(chǎn)脂松脂。脂松脂的主要成分為脂松香和脂松節(jié)油，其中，脂松節(jié)油的主要成分為α-蒎烯和β-蒎烯。我國生產(chǎn)的脂松節(jié)油絕大部分為馬尾松脂松節(jié)油，其中的β-蒎烯含量較低，約為5％-10％。后來發(fā)現(xiàn)，云南思茅地區(qū)栽種的思茅松生產(chǎn)的脂松節(jié)油中β-蒎烯含量高達30％左右，以及從美國引種回來的濕地松生產(chǎn)的脂松節(jié)油中的β-蒎烯含量達34％。隨著β-蒎烯產(chǎn)量的提高，如何對它的進行深加工利用逐漸成為熱點研究問題。
制備功能衍生物是β-蒎烯深加工利用的重要方向。β-蒎烯可以通過化學(xué)改性，合成眾多衍生物，如：諾蒎酮、諾卜醇、桃金娘烷醇等，這些衍生物在醫(yī)藥、農(nóng)藥和香料等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。諾蒎酮的合成與應(yīng)用近年來備受關(guān)注。諾蒎酮可作為許多衍生物合成的中間體，由于自然界中天然諾蒎酮含量少，目前主要是由化學(xué)合成制備。目前已報道的有關(guān)諾蒎酮合成的方法主要是通過氧化反應(yīng)將β-蒎烯轉(zhuǎn)化為諾蒎酮，所使用的氧化劑包括：高錳酸鉀、臭氧、高碘酸鈉、過氧化氫、四醋酸鉛、四氧化鋨、氧氣等。其中以高錳酸鉀最為常用，因為高錳酸鉀氧化法具有操作簡單，室溫反應(yīng)和轉(zhuǎn)化率與選擇性高等優(yōu)勢，目前，相關(guān)研究已有大量報道。例如：劉兵等報道通過高錳酸鉀氧化，β-蒎烯與高錳酸鉀摩爾比為1:3，反應(yīng)時間為5h的條件下，可以使得β-蒎烯的轉(zhuǎn)化率為94.15％，諾蒎酮選擇性為89.19％。然而，現(xiàn)有的高錳酸鉀氧化法在工藝方面仍然存在改善空間，例如：β-蒎烯的轉(zhuǎn)化率、諾蒎酮選擇性以及反應(yīng)時間等。基于此，本發(fā)明提供了一種諾蒎酮的制備方法，儀器優(yōu)化諾蒎酮的合成工藝，降低諾蒎酮合成的成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種諾蒎酮的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
一種諾蒎酮的制備方法，制備過程中需要的試劑為：β-蒎烯、高錳酸鉀、丙酮、酸和催化劑，制備方法步驟為：
(1)制取：在溶劑丙酮中，將β-蒎烯與催化劑混合，再加入高錳酸鉀和酸，設(shè)置20～30℃的反應(yīng)溫度，持續(xù)1～4h的反應(yīng)時間，得諾蒎酮粗產(chǎn)品；
(2)提純：向上述所得的諾蒎酮粗產(chǎn)品中加入50mL乙酸乙酯進行萃取，再加入質(zhì)量分數(shù)為5％的亞硫酸鈉溶液進行洗滌，抽濾，濾液再經(jīng)水洗、飽和食鹽水洗，最后對無水硫酸鈉進行干燥，即得諾蒎酮成品；
其中催化劑為表面活性劑，β-蒎烯與高錳酸鉀的摩爾比為1∶1～1∶4，β-蒎烯與丙酮的摩爾比為1∶30～1∶300，β-蒎烯與酸的摩爾比為1∶0.01～0.2，β-蒎烯與催化劑的摩爾比為1∶0.01～0.1。
在本發(fā)明的諾蒎酮的制備方法中，所述步驟(1)中使用的催化劑為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、非離子表面活性劑中的任一一種或兩種以上。
在本發(fā)明的諾蒎酮的制備方法中，所述催化劑為十六烷基三甲基溴化銨和/或2-溴乙基三甲基溴化銨。
在本發(fā)明的諾蒎酮的制備方法中，所述步驟(1)中使用的酸為無機酸和/或有機酸。
在本發(fā)明的諾蒎酮的制備方法中，所述酸為硫酸和/或鹽酸和/或磷酸。
本發(fā)明這種諾蒎酮的制備方法，具有以下優(yōu)點：
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