[發明專利]一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910592145.8
• 申請日: 2019-07-03
• 公開（公告）號: CN110156453A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 張虎;鐘喜春;龍克文;劉仲武;余紅雅;胡錦文
• 申請（專利權）人: 三橋惠（佛山）新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/505;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 肖平安

1.一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配料：按以下重量份稱取原料：Y203 43-45份、Fe203 48-50份、MnCO3 4-5份、Gd2O31-1.5份、Ti02 0.4-0.5份、Al2O3 0.2-0.4份、Bi2O3 0.05-0.1份、Ce2O3 0.05-0.1份、Dy2O3 0.01-0.02份；

其中，Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒徑為0.45-0.65μm；

其中，Bi2O3、Ce2O3的平均粒徑為50-100nm；

其中，Ti02、Al2O3的平均粒徑為10-20nm；

(2)一次球磨：將步驟(1)稱取的原料，除Ti02、Al2O3以外共同加入行星式球磨機中進行濕法球磨，原料、球和水的質量比為(1-2)：(4-5)：1，球磨完成后烘干、過篩；

(3)預燒：將一次球磨后的物料在電場輔助條件下預燒，然后冷卻至常溫；

(4)二次球磨：將預燒后的物料與Ti02、Al2O3共同加入行星式球磨機中進行濕法球磨，原料、球和水的質量比為(0.5-0.6)：(3-4)：1，球磨完成后烘干、過篩；

(5)造粒：向二次球磨后的物料中加入相當于二次球磨后的物料重量8-12％的聚乙烯醇水溶液，混勻后造粒，形成30-40目的顆粒料；

(6)壓制成型：將顆粒料放入成型模具內，在30-40MPa下壓制成坯件；

(7)燒結：將坯件放入爐中進行燒結，冷卻后即得高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料。

2.根據權利要求1所述的一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，各原料的重量份優選為：Y203 43.5份、Fe203 49.5份、MnCO34.8份、Gd2O3 1.2份、Ti02 0.46份、Al2O3 0.32份、Bi2O3 0.08份、Ce2O3 0.06份、Dy2O30.015份。

3.根據權利要求1所述的一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，Y203、Fe203、MnCO3、Gd2O3、Dy2O3的平均粒徑優選為0.50μm；Bi2O3、Ce2O3的平均粒徑優選為65nm；Ti02、Al2O3的平均粒徑優選為15nm。

4.根據權利要求1所述的一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，預燒的具體步驟如下：先以5-10℃/min的升溫速率升溫至600-700℃，在400-500V/cm的電場強度下保溫燒結10-20min，再撤去電場，以50-100℃/min的升溫速率升溫至1000-1100℃，在600-800V/cm的電場強度下保溫燒結5-10min。

5.根據權利要求1所述的一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，冷卻的具體步驟如下：以100-200℃/min的降溫速率冷卻至室溫。

6.根據權利要求1所述的一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，聚乙烯醇水溶液的質量分數為6-10％。

7.根據權利要求1所述的一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中，燒結的具體步驟如下：先以5-10℃/min的升溫速率升溫至700-800℃，再以100-200℃/min的升溫速率升溫至1300-1350℃，保溫燒結2.5-3h。

8.根據權利要求1所述的一種高功率稀土釔鐵石榴石復合鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中，冷卻的具體步驟如下：先以150-200℃/min的降溫速率冷卻至200-300℃，保溫0.5-1h后，再以50-80℃/min的降溫速率冷卻至室溫。