[發明專利]一種合成碳酸二甲酯的催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201910589826.9 | 申請日: | 2019-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN110252320B | 公開(公告)日: | 2020-05-12 |
| 發明(設計)人: | 王計奎 | 申請(專利權)人: | 滕州京騰鑫匯新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | B01J23/843 | 分類號: | B01J23/843;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/32;C07C68/065;C07C69/96 |
| 代理公司: | 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 杜瑞鋒 |
| 地址: | 277500 山東省棗莊市滕州市善南街*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 碳酸 二甲 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種合成碳酸二甲酯的催化劑,由6-10wt%的活性組分和余量的載體組成,所述活性組分為Bi2O3和KOH,Bi2O3與KOH的重量比為 1:2-4;所述載體為鋅鐵復合金屬氧化物。
2.根據權利要求1所述的合成碳酸二甲酯的催化劑,所述載體由類水滑石前體焙燒制得,其通式為:[Zn2+1-xFe3+x(OH)2]x+(CO32-)x/2·nH2O,其中 0.2≤x≤0.33,1≤n≤10。
3.根據權利要求1或2所述的合成碳酸二甲酯的催化劑,所述活性組分的含量為6-8wt%,以催化劑總重量為基準;所述通式中的x為0.25≤x≤0.33。
4.根據權利要求1-3任一項所述的合成碳酸二甲酯催化劑的制備方法,包括如下步驟:
1)首先按照最終載體的組成,制得類水滑石前體;
2)按最終催化劑的組成,稱取KOH、可溶性鉍鹽,加去離子水配制成浸漬液;
3)在步驟2)制得的浸漬液中,加入步驟1)所得到的類水滑石前體,進行濕法浸漬;然后過濾或離心分離得到濾餅,洗滌;
4)將濾餅冷凍干燥,然后于空氣氣氛下,在400-550℃下焙燒3-8h,隨后降至室溫,即可制得催化劑產品。
5.根據權利要求4所述的制備方法,所述步驟1)中的類水滑石前體可采用共沉淀法制備得到,包括如下步驟:
a)首先稱取可溶性鋅鹽、可溶性鐵鹽,加去離子水配制成混合溶液;
b)在持續攪拌下,將步驟a)制得的混合溶液與碳酸鈉溶液逐滴加入至反應器內;然后加入氫氧化鈉溶液,使沉淀過程中的pH值保持9.5-10.5;
c)待沉淀完全后,將沉淀物在母液中于55-65℃下老化過夜;
d)將沉淀物過濾分離、水洗、干燥,得到所述類水滑石前體。
6.根據權利要求4所述的制備方法,步驟2)中的可溶性鉍鹽選自硝酸鉍、醋酸鉍中的至少一種。
7.根據權利要求4所述的制備方法,所述步驟2)中浸漬液中鉍離子濃度為0.1-1mol/L,KOH濃度為0.5-2mol/L。
8.根據權利要求4所述的制備方法,所述步驟2)中浸漬液中鉍離子濃度為0.3-0.7mol/L;KOH濃度為1-1.5 mol/L。
9.根據權利要求4所述的制備方法,步驟4)的焙燒過程為:將干燥產物以5-15℃/min的升溫速率由室溫升溫至200-250℃,保溫1-2h,然后繼續以5-15℃/min的升溫速率升溫至400-550℃,并在此溫度下焙燒3-8h,再降溫至室溫。
10.根據權利要求4所述的制備方法,在步驟4)之后可引入成型步驟。
11.根據權利要求5所述的制備方法,步驟b)中的pH值為10;步驟c)中的老化溫度為60℃。
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