[發(fā)明專利]耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910586765.0
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110229164A
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱驥;毛順明;董巍;史慶樂
• 申請（專利權(quán)）人: 雙樂顏料股份有限公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;C09B47/06;C09B47/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟，

（1）通過苯酐尿素法制備銅酞菁；

（2）制備銅酞菁溶液：在耐酸反應(yīng)器中加入濃硫酸，邊攪拌邊用真空泵吸入銅酞菁，加畢進行恒溫攪拌，同時加入二甲苯，并提升耐酸反應(yīng)器內(nèi)溫度進行保溫反應(yīng)，反應(yīng)完成后迅速降溫，并加入內(nèi)含表面活化劑的水溶液進行持續(xù)攪拌，攪拌完成進行壓濾和漂洗處理以得到濾餅；將濾餅加入稀氨水打漿，加入水調(diào)漿，制得銅酞菁溶液；

（3）制備低氯代銅酞菁溶液：在氯化反應(yīng)器中加入濃硫酸，邊攪拌邊用真空泵吸入銅酞菁，加畢進行恒溫攪拌，同時加入碘，并降低氯化反應(yīng)器內(nèi)溫度，同時向氯化反應(yīng)器通入氯氣進行低溫持續(xù)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完成后從溶液下方持續(xù)通入空氣以驅(qū)除殘余氯氣，同時加入內(nèi)含表面活化劑的水溶液進行持續(xù)攪拌，攪拌完成進行壓濾和漂洗處理以得到濾餅；將濾餅加入稀氨水打漿，加入水調(diào)漿，制得低氯代銅酞菁溶液；

（4）混合攪拌：將步驟（2）和（3）中得到的兩種溶液混合，并加入表面活化劑和鄰苯二甲酸二丁酯，升溫進行攪拌兩小時，攪拌完成后趁熱壓濾；

（5）漂洗，至濾液中不含硫酸根離子；

（6）依次壓濾處理、干燥處理和粉碎處理，得到耐溫α型酞菁藍成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：在步驟（2）中，在耐酸反應(yīng)器中加入98%濃硫酸2800kg，邊攪拌邊用真空泵吸入銅酞菁400kg，加料溫度≤40℃，加畢在35℃恒溫攪拌10h，同時加入二甲苯100kg，并提升耐酸反應(yīng)器內(nèi)溫度至70℃進行保溫反應(yīng)15min，反應(yīng)完成后迅速降溫至15℃，并加入內(nèi)含表面活化劑的20℃水溶液10000L進行持續(xù)攪拌0.5h，稀釋后溫度不低于60℃，攪拌完成進行壓濾和漂洗處理以得到濾餅；將濾餅加入15%氨水200L打漿和加入水1000L調(diào)漿，制得銅酞菁溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：在步驟（3）中：在氯化反應(yīng)器中加入100%濃硫酸800kg，邊攪拌邊用真空泵吸入銅酞菁80kg，加料溫度≤40℃，加畢在35℃恒溫攪拌2h，同時加入碘0.5kg，并降低氯化反應(yīng)器內(nèi)溫度至5℃，同時向氯化反應(yīng)器通入氯氣25L在5℃進行低溫持續(xù)攪拌反應(yīng)10h，氯氣流速為每小時3L，反應(yīng)完成后從溶液下方持續(xù)通入空氣以驅(qū)除殘余氯氣，同時加入內(nèi)含表面活化劑的20℃水溶液3300L進行持續(xù)攪拌，攪拌完成進行壓濾和漂洗處理以得到濾餅；將濾餅加入15%稀氨水68L打漿，加入水330L調(diào)漿，制得低氯代銅酞菁溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述表面活化劑為拉開粉BX，表面活化劑一般為銅酞菁重量的0.5%至3%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（1）包含以下步驟：

（1）準(zhǔn)備原料：苯酐、尿素或氨氣、氯化亞銅和催化劑鉬酸銨；

（2）縮合：第一步反應(yīng)，苯酐和尿素或氨氣反應(yīng)生成鄰苯二甲酰亞胺；第二步反應(yīng)，鄰苯二甲酰亞胺在尿素、氯化亞銅和鉬酸銨作用下縮合為銅酞菁；

（3）負(fù)壓分離出烷基苯；

（4）對溶液依次進行酸煮，堿煮，水洗，壓濾和干燥處理，得到銅酞菁成品。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述干燥處理使用閃蒸干燥，干燥負(fù)壓溫度60至70℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述酸煮溫度為95至100度，堿煮溫度為92至98度，壓濾機壓力15至20MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐溫α型酞菁藍生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟（2）中縮合反應(yīng)使用縮合釜進行，所述縮合釜包括攪拌電機、基座、支撐架和干粉滅火器，所述攪拌電機固定裝設(shè)于縮合釜頂部，所述基座有三個，三個基座焊接于縮合釜底部且關(guān)于軸心對稱，其中一個基座上固定裝設(shè)有支撐架，所述支撐架為倒L形，所述支撐架橫梁上裝設(shè)有干粉噴頭，所述干粉噴頭對準(zhǔn)縮合釜頂部，所述干粉滅火器固定于基座上，所述干粉噴頭和干粉滅火器通過管道連通，所述縮合釜頂端連通一外部的導(dǎo)管，所述導(dǎo)管插入一玻璃罐中，所述玻璃罐固定于縮合釜側(cè)壁，所述玻璃罐內(nèi)裝有濃硫酸。