[發明專利]一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法

在審

• 申請號: 201910585780.3
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110396667A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 張靈杰;彭光輝;楊雷雷;岳慎偉
• 申請（專利權）人: 洛陽科威鎢鉬有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/14;C23C10/36;B22F5/12;B22F3/24;B22F3/10;B22F3/04
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 衛煜睿

1.一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、選取純度為99%的Na₂MoO₄粉末進行預處理，得到預處理后的Na₂MoO₄粉末，備用；

步驟二、選取鉬純度為99.96%、粒度為1~3μm的鉬粉，經霧化造粒處理后再進行預燒結處理，獲得具有球形顆粒形態的球形鉬粉顆粒，備用；

步驟三、將步驟二中制得的球形鉬粉顆粒裝入管靶模具中，通過冷等靜壓制，獲得粉質鉬管坯，備用；

步驟四、將壓制好的粉質鉬管坯預燒結處理，獲得具有孔隙度的預燒結鉬管坯，備用；

步驟五、將預燒結鉬管坯進行車床粗加工，使得內外徑單邊尺寸余量為1~2毫米，長度余量為20~50毫米；

步驟六、將粗加工的預燒結鉬管坯放入舟型熔滲腔體中，將步驟一得到的預處理后的Na₂MoO₄粉末填充滿舟型熔滲腔體的剩余空間后，將舟型熔滲腔體放置于真空爐內進行熔滲處理，脫模，去除表面粘附的鉬酸鈉晶體，制得熔滲好的鉬鈉管，備用；

步驟七、使用車床將熔滲好的鉬鈉管進行二次粗加工，加工后使得其內外徑保留1毫米余量，長度保留10~30毫米余量；

步驟八、將二次粗加工的鉬鈉管裝入鈦板卷制的空心管狀模具，并在真空焊接腔體內完成封口焊接，得到真空焊接好的鈦管模具，備用；

步驟九、將真空焊接好的鈦管模具放入熱等靜壓機中進行熱等靜壓制；

步驟十、將熱等靜壓制后的鈦管模具進行脫模得到完成脫模的鉬鈉管，將其機加工到成品尺寸后，綁定處理獲得成品。

2.根據權利要求1所述的一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：所述步驟一中Na₂MoO₄粉末預處理的方法為：將Na₂MoO₄粉末使用去離子水溶解后反復過濾，并進行二次再結晶，烘干去除結晶水后真空保存。

3.根據權利要求1所述的一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：所述步驟二中霧化造粒處理后的鉬粉的預燒結溫度為：1300℃至1500℃，預燒結處理完成后再進行篩分處理，獲得的球形鉬粉顆粒的粒度為-500目~+800目。

4.根據權利要求1所述的一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：所述步驟三中冷等靜壓制的壓力為180~250MPa，保壓時間5~10分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：所述步驟四中預燒結溫度為1350~1450℃，高溫保溫時間為4~6小時，得到的預燒結鉬管坯的孔隙度為10~25%。

6.根據權利要求1所述的一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：所述步驟六中真空爐的真空度小于0.01Pa，加熱溫度為690~710℃，獲得熔滲好的鉬鈉管的相對密度為90~95%。

7.根據權利要求1所述的一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：所述步驟八中封口焊接處理真空焊設備腔體，通過預加熱和抽真空的方式確保內部沒有殘留結晶水。

8.根據權利要求1所述的一種鉬鈉合金旋轉靶的制備方法，其特征在于：所述步驟九中熱等靜壓制的溫度為900~1100℃，壓力為150~250MPa，獲得鉬鈉管的相對密度大于98%，鈉含量為0.5~2.5%。