[發明專利]一種測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法

有效

• 申請號: 201910585419.0
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110320170B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 孫寧;杜維實
• 申請（專利權）人: 浙江華正新材料股份有限公司;杭州華聚復合材料有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/38
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 李久林

1.一種測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

步驟1、建立標準工作曲線，包括如下步驟：

1.1母液的配制：用去離子水將適量MAH定容于容量瓶中，備用；

1.2濃度梯度MAH水溶液的配制：取不同量的母液于容量瓶中，用去離子水進行稀釋、定容；

1.3標準工作溶液的制備：分別取有機溶劑、不同濃度梯度MAH水溶液于高壓反應釜中進行反應；反應后，冷卻至室溫分液，取水相，作為標準工作溶液；

1.4紫外光譜檢測：分別對上述所取的標準工作溶液，以去離子水為基線，進行紫外光譜測試；

1.5標準工作曲線的繪制：以標準工作溶液的濃度為橫坐標；以其對應的位于參比波長處的紫外吸光度為縱坐標，繪制標準工作曲線；

步驟2、測定PP-g-MAH樣品材料中殘余MAH單體含量，按照如下步驟進行：

取適量去離子水、有機溶劑、試樣于高壓反應釜中進行反應，再將反應液冷卻至室溫，分液，取水相，進行紫外光譜測試，讀取吸光度值，并根據步驟1中所繪制的標準工作曲線計算PP-g-MAH樣品材料中的殘余MAH單體含量。

2.根據權利要求1所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述步驟1和步驟2中的有機溶劑各自獨立地選自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、正庚烷、正戊烷、異戊烷的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述的步驟1和步驟2中高壓反應釜的反應溫度為30℃～300℃。

4.根據權利要求1所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述高壓反應釜的反應時間為1min～3600min。

5.根據權利要求1所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述的步驟1和步驟2中紫外光譜測試通過紫外分光光度計進行，其測試條件為：以去離子水為基線；參比波長取值范圍為190nm～500nm。

6.根據權利要求1所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述步驟1和步驟2中，對反應時的高壓反應釜進行多次震蕩。

7.根據權利要求1所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述步驟1.2中配制的MAH水溶液的濃度梯度范圍為0.000001g/mL～0.4g/mL。

8.根據權利要求7所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述步驟2中所取的試樣量為0.01g～10g。

9.根據權利要求1所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述步驟1.3和步驟2中，添加入高壓反應釜的有機溶劑的種類以及體積一致；且添加入高壓反應釜的MAH水溶液和去離子水體積一致。

10.根據權利要求2所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于，所述步驟1和步驟2中的有機溶劑均為二氯甲烷。

11.根據權利要求3所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述的步驟1和步驟2中高壓反應釜的反應溫度為125℃。

12.根據權利要求4所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：所述高壓反應釜的反應時間為90min。

13.根據權利要求5所述的測定PP-g-MAH材料中殘余MAH單體含量的方法，其特征在于：參比波長取值為230nm。