[發明專利]一種高結構高比表高分散白炭黑的制備方法

有效

• 申請號: 201910585054.1
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110156033B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 任立榮;曾志恩;徐鈺興;田明;黃宇;劉安基;黃永生;羅明輝;謝志雄;檀東宇;王錦春;黃志盛;袁建平
• 申請（專利權）人: 福建正盛無機材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;C08K3/36
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李欽海

1.一種高結構高比表高分散白炭黑的制備方法，采用兩步沉淀法制備工藝，操作步驟包括(1)原料的準備、(2)第一階段反應、(3)第二階段反應、(4)洗滌、干燥；

所述原料的準備包括配制硅酸鈉溶液和稀硫酸溶液，配制硅酸鈉溶液的操作是：將固體水玻璃與水按質量比1:1.5投入靜壓釜或滾筒蒸球中，通入蒸汽加熱溶解，得到的水玻璃溶液經稀釋配制成目標濃度為當量濃度2.0～3.0N的硅酸鈉溶液，再輸送至高位堿槽；配制稀硫酸溶液的操作是：將質量分數為98％的濃硫酸稀釋至18％～30％，并輸送至高位槽；

所述洗滌、干燥的具體操作步驟是：將經過老化的反應體系轉移至中間槽并進行壓濾洗滌，最后將洗滌達標的濾餅制漿，經噴霧干燥得到的白色顆粒和細粉即為白炭黑產品；

其特征是：

所述第一階段反應的具體操作步驟是：向預先加入水的反應釜中投入硅酸鈉溶液，使溶液硅酸鈉的當量濃度為0.30～0.50N，攪拌均勻后升溫至70～82℃，恒溫下按加酸時間為45～60min、酸堿中和比70％～85％的量加入稀硫酸溶液,結束加酸后繼續攪拌15～30min；

所述第二階段反應的具體操作步驟是：將第一階段反應的懸濁液升溫至80～88℃，再加入硅酸鈉溶液和稀硫酸溶液，加入流速需使酸堿中和比控制在70％～92％，該階段為酸堿并流沉淀反應，該階段所加入的硅酸鈉含量與第一階段相當，并流反應時間為60～80min；并流反應結束后，繼續攪拌15min；最后加入過量硫酸至反應體系的pH值為4，此時繼續恒溫老化30min。