[發明專利]一種鋰離子電池負極材料用搖鈴狀Fe3

有效

• 申請號: 201910584719.7
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110233254B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 陳志民;張申申;于良;楊崇;方明明;陳永
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/52;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

1.一種鋰離子電池負極材料用搖鈴狀Fe₃O₄/C/MoS₂雜化微粒，其特征在于，該雜化微粒具有搖鈴狀的結構，其中心具有亞微米級立方狀Fe₃O₄顆粒，顆粒和內殼C層間具有可活動的空間，內殼C層表面由MoS₂納米片層包覆；所述雜化微粒的制備過程包括下述步驟：①亞微米級立方狀α-Fe₂O₃的制備：將27.3 g六水氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）溶解在50 ml的去離子水中，恒溫75 ℃劇烈攪拌30 min后，逐滴加入由10.8 g氫氧化鈉（NaOH）和50 ml去離子水配制成的溶液，繼續攪拌10 min后，將混合溶液轉移至反應釜中，110 ℃下恒溫熟化48 h，然后取出樣品離心沉淀，沉淀物在60 ℃下干燥12 h后，研磨即可得到邊長為550nm的磚紅色亞微米級立方狀α-Fe₂O₃；②核-殼狀α-Fe₂O₃/聚多巴胺（PDA）復合微粒的制備：稱取0.32 g步驟①中制備的亞微米級立方狀α-Fe₂O₃置于500 mL燒瓶中，加入300 mL的去離水和100 mL的無水乙醇，超聲分散40 min之后，加入一定量的多巴胺（DA）和三羥甲基氨基甲烷（TRIS），攪拌12 h后，使用去離子水進行三次離心洗滌，將所得沉淀在60℃下干燥12 h即可得到核-殼狀α-Fe₂O₃/PDA復合微粒；③搖鈴狀α-Fe₂O₃/PDA復合微粒的制備：將步驟②中制備的所有α-Fe₂O₃/PDA復合微粒置于一定量濃度為4 mol/L的鹽酸溶液中，室溫下攪拌一定時間，α-Fe₂O₃部分被刻蝕，形成搖鈴狀α-Fe₂O₃/PDA復合微粒；④搖鈴狀Fe₂O₃/PDA/MoS₂雜化微粒的制備：稱取0.1 g步驟③中制備的搖鈴狀α-Fe₂O₃ /PDA復合微粒加入到50 mL去離水中，超聲分散40 min，接著，稱量一定量的二水鉬酸鈉和硫脲分別溶于10 mL去離子水中，將鉬酸鈉溶液和硫脲溶液加入上述溶液中，然后轉移到反應釜中，200℃下恒溫水熱反應24 h，即可得到搖鈴狀α-Fe₂O₃/PDA/MoS₂雜化微粒；⑤搖鈴狀Fe₃O₄/C/MoS₂雜化微粒的制備：將步驟④中制備的α-Fe₂O₃/PDA/MoS₂在氮氣環境下加熱至600℃恒溫2 h，PDA碳化形成氮原子摻雜的C殼，α晶型的Fe₂O₃高溫下被碳還原形成Fe₃O₄，最終得到搖鈴狀Fe₃O₄/C/MoS₂雜化微粒。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料用搖鈴狀Fe₃O₄/C/MoS₂雜化微粒，其特征在于，內殼C層的厚度為18-35nm。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料用搖鈴狀Fe₃O₄/C/MoS₂雜化微粒，其特征在于，外層的MoS₂層的厚度為50-100nm，其由片狀的納米MoS₂堆積而成。