[發明專利]溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法

在審

• 申請號: 201910584534.6
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110373890A
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 楊玉英;張燕;周祎;魏苗苗;孟海霞;胡中愛
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: D06M11/13
• 分類號: D06M11/13;D06M11/56;D06M11/74;D06M101/40
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，包括以下步驟：

（1）將六水硝酸鎳、尿素溶于蒸餾水中，室溫下攪拌0.5~1.5h；將該混合溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，并將處理的碳布垂直放入混合溶液中，密封反應釜，并于100~130℃水熱10~13h；冷卻至室溫，用蒸餾水、無水乙醇洗滌，真空干燥，得負載前體碳布；

（2）將九水硫化鈉溶于蒸餾水中，室溫下攪拌使其充分混合；將混合溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，并將負載前體碳布垂直放入混合液中，密封好反應釜，并于80~100℃水熱反應7~9h；冷卻至室溫，用蒸餾水、無水乙醇洗滌，在50~70℃下真空干燥5~7h，即得NiS@CC納米材料。

2.如權利要求1所述溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，其特征在于：步驟（1）中，六水硝酸鎳與尿素的質量比為1:5~1:7。

3.如權利要求1所述溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，其特征在于：步驟（1）中，六水硝酸鎳、尿素溶在蒸餾水中的濃度為40~50mg/mL。

4.如權利要求1所述溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，其特征在于：步驟（2）的混合溶液中，九水硫化鈉的量為5~7mg/mL。

5.如權利要求1所述溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，其特征在于：碳布在使用之前，依次用丙酮、蒸餾水和無水乙醇洗滌多次，除去碳布表面的雜質，干燥。

6.如權利要求5所述溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，其特征在于：對除雜后的碳布進行高溫煅燒和酸處理。

7.如權利要求6所述溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，其特征在于：高溫煅燒是在氮氣氣氛中，以5~10℃min^-1的速率升溫至800~1000℃，保持1~2h，冷卻至室溫。

8.如權利要求6所述溶劑熱制備NiS@CC納米材料的方法，其特征在于：酸處理是用濃鹽酸浸泡1.5~2.5h，用蒸餾水、無水乙醇多次洗滌至中性，真空干燥。